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UDC669-14/.15:543 H 11 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T223-23-223-25-94 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肪分光光度法测定镍量 萃取分离一丁二酮9}分光光度法测定镍量 丁二酮肪重量法测定镍量 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy Thedimethylglyoximespectrophotometricmethod forthedeterminationofnickelcontent Theextractionseperation-Thedimethylglyoxime spectrophotometricmethodforthedeterminationofnickelcontent Thedimethylglyoximegravimetricmethodfor thedeterminationofnickelcontent 1994-01一17发布 1994一10一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发 布 中华 人民共 和 国国家标 准 钢铁及合金化学分析方法 GB/T 223.23一94 丁二酮肪分光光度法测定镍量 代替GB 223-23-82 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy Thedimethylglyoximespectrophotometric methodforthedeterminationofnickelcontent 主肠 内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮厉分光光度法测定镍量。 本标准适用于生铁、铁粉、碳素钢、合金钢中镍量的测定.测定范围。030环-2-00%. 方法提要 试样经酸溶解,高氯酸冒烟氧化铬至六价,以酒石酸钠掩蔽铁,在强碱性介质中,以过硫酸按为氧化 剂,镍与丁二酮厉生成红色配合物,测量其吸光度。 移取液中锰量大于1.5mg、铜量大于。.2mg,钻量大于0.1mg干扰测定. 3 试剂 3.1 乙醇(950a以上)。 3.2 高氯酸(p1.67g/mL), 3.3 硝酸(2+3), 3.4盐酸一硝酸混合酸:将一份盐酸(pl.19g/mL)、一份硝酸((p1.42g/mL)和二份水相混合. 3.5 酒石酸钠溶液(30%), 3.6 氢氧化钠溶液(10%), 3.7 丁二酮Rs溶液(10a):用乙醉(3-1)配制。 3.8 过硫酸按溶液(4%)0 3.9 镍标准溶液 3.9.1称取0.1000g纯镍(99.99%以上)置于150mL锥形瓶中,加20mL硝酸(3-3)、加热溶解后. 冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100pg镍。 3.9.2 移取25.00mL镍标准溶液((3.9.1),置于250mL容量瓶中,加5mL硝酸0.3),用水稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含10pg镍。 4 分析步骤 试样量 按表 1称取试样。 国家技术监督局1994一01一17批准 1994一10一01实施 Ga/T 223.23一94 表 1 镍 量 I% 试样量.g 0.03-

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