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第1 章 定量分析化学概论 教学目的：了解定量分析的过程；误差的基本概念；了解滴定分析法的 基本内容；掌握滴定分析结果的计算方法。 教学重点：各种误差、偏差的概念；正确使用有效数字；了解滴定分析法 的一般要求和相关计算。 教学难点：理论与实际结合，正确判断和计算误差和偏差，对于复杂的 滴定反应采用等物质的量的规则来计算含量。 §1.1 概 述 1.1.1 定量分析的过程 1、取样 关键是分析试样要有代表性 取样方法：固体试样：粉碎、过筛、混匀、缩分，得到少量试样，烘干保存于干燥器中 备用。 2 －2 矿石：m ≥kd 其中k －缩分常数，0.05-1kg.mm Q d －试样的最大粒度 mm m －试样的质量 kg Q 2 、 试样分 解和分析试 四分法： 液的制备 定量分析常采用湿法分析。 固体试样分解：溶解 酸溶：加热HCl、HNO 、H SO 、HClO4、HF、混合酸 3 2 4 碱溶：NaOH、KOH 熔融 酸性: K S O 2 2 7 碱性：NaCO 、NaOH、Na O 3 2 2 3、分离及测定 复杂样品 分离：沉淀分离、萃取分离、离子交换、层析分离 分离要求：被测组分不能损失；干扰组分减少到不干扰。 消除干扰方法：掩蔽 测定方法：手续简单、快捷、准确、试剂便宜易得 分析方法： 化学方法：准确度高，常量组分的测定 1 仪器方法：灵敏度高，微量组分的测定 4、分析结果的计算及评价 根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分含量。 1.1.3 定量分析结果的表示 1.待测组分的化学表示式：a 以待测组分实际存在形式表示 分子、离子 b 以氧化物（矿石分析中常用）或者元素形式表示（金属材料、有机分析） 2.待测组分含量的表示法 固体试样： 质量分数 ％ 气体试样：体积分数 液体试样：浓度 mg/L 等 §1.2 分析化学中的误差 分析的核心是准确的量的概念，凡是测量就有误差，减少测量误差是分析工作的重点 之一。 1.2.1 真值 （ ） xT 1. 纯物质的理论真值： 如纯NaCl 中Cl 的含量，一般情况下真值是未知的。 2 ．计量学真值： 如国际计量大会确定的长度、质量、物质的量单位（如米、千克等）； 标准参考物质证书上给出的数值 有经验的人用可靠方法多次测定的平均值，确 认消除系统误差。 3 ．相对真值：认定精确度高一个数量级的测定值作为低一级测量值的真值。（如标准 试样（在仪器分析中常常用到）的含量） 1.2.2 壱、 平均值 （ ） x x1  x 2  ... xn x  是对真值的最佳估计 n 1.2.3 中位数 （xM ） 将平行测定的数据按大小顺序排列 1. 小 10.10 ，10.20 ，10.4