正确标定合成电子衍射花样.ppt

* 第 5 章 两相取向关系的测定 5.1 概述 取向关系的概念 相变中新相与母相之间 第二相析出 表面成膜 取向关系的测定方法 X射线方法 精度高，但要求具有一定尺寸的单晶 电子衍射方法 优点： 尺度小 二维倒易截面，直观反映两相取向关系 取向与形态观察相结合 方法： 菊池衍射图 斑点衍射图 极图法 矩阵分析法 5.2 两相取向关系的描述 A、B两相之间的关系可用不同形式表达，可互相转换 （5-1） （5-2） （5-2） 5.3 由两相合成电子衍射图直接确定两相的取向关系 正空间存在特定取向关系，则在倒空间也必然存在。两相合成电子衍射图就是这两相晶体倒易点阵平面的叠加。因此，在特定取向下，可由两相合成的衍射图直接确定取向关系。 要求满足的条件： 电子束相对于两相均对称入射 衍射图中存在两相互相平行的倒易矢量 直接确定取向关系的步骤 从合成电子衍射图中分离出两套斑点，分别标定其指数，并确定晶带轴指数[uvw]A和[u’v’w’]B。 找出相互平行的两相的矢量RA和RB，指数分别为(hkl)A和(h’k’l’)B。 可确定两相的取向关系为 分离两套斑点，各自标定，见图。 由标定结果直接确定关系 利用重合斑点，计算?相的晶格常数 由 有 由 有 5.4 测定两相取向关系的矩阵方法 矩阵方法是通过变换矩阵将两相间的晶面指数和晶向指数联系起来简捷反映两相取向关系的方法。 验证测定结果 准确标定已知取向关系的两相合成电子衍射图 两相间平行晶向的指数变换 两相间平行晶面的指数变换 变换矩阵的求解 （5-16） （5-17） 两相间晶向指数变换公式 两相间晶面指数变换公式 [B] 晶向指数变换矩阵 d*、d*’ 倒易面面间距 [A] 晶面指数变换矩阵 d、d’ 晶面面间距 （5-9） （5-12） （5-22） Di = di/di’ （5-23） Di* = di * / di/ * 5.4.1 两相间平行晶向的指数变换 设P’、P两晶体具有取向关系，其点阵基矢分别为a1/、 a2/、 a3/和a1、a2、a3，可通过变换矩阵[A]变换，即 P/晶体中的方向r/=[u/v/w/]; P晶体中的方向r=[uvw],具有取向关系，即 （5-4） （5-5） （5-7） （5-6） 将（5-4）代入（5-7） （5-8） （5-4） 将（5-8）式转置 （5-9） （5-8） 5.4.2 两相间平行晶面的指数变换 设P’、P两晶体具有取向关系，其倒易点阵基矢分别为a1/*、 a2/*、 a3/*和a1*、a2* 、a3* ，可通过变换矩阵[B]变换，即 （5-10） 若有一对晶面互相平行，(h/k/l/)P/ //(hkl)P，即有 （5-11） （5-12） 经数学变换得到 5.4.3 变换矩阵A和B的关系 （5-13） （5-14） （5-10） （5-15） 比较（5-4）和（5-15），有 同理，有 （5-4） （5-16） （5-17） 两相间晶向指数变换公式 两相间晶面指数变换公式 [B] 晶向指数变换矩阵 d*、d*’ 倒易面面间距 [A] 晶面指数变换矩阵 d、d’ 晶面面间距 （5-9） （5-12） 5.4.4 变换矩阵A和B的求解 （5-17） 设两晶体具有以下取向关系 用倒易矢量表示 用矩阵表示 （5-18） （5-19） B的求解 Di = di/di’ 简写 （5-20a） （5-10） （5-21） （5-22） 比较（5-21）和（5-10） Di = di/di’ A的求解 （5-23） 设两晶体具有以下取向关系 同理变换可得到 Di* = di * / di/ * 5.5 测定两相取向关系矩阵方法的应用 5.5.1 矩阵方法在取向关系测定中解决的问题 已知两相的取向关系的变换矩阵，可以正确标定两相合成电子衍射图，使标定结果符合已知的取向关系。 先标定一相的衍射花样指数，并求出晶带轴指数； 通过已知的变化矩阵，可用指数变换公式求出另一相的斑点指数和晶带轴指数。 根据两相合成电子衍射图的标定结果，确定两相的取向关系，并求解变换矩阵，然后与已知的变换矩阵比较，验证是否属于同类型的取向关系。 求解的变换矩阵与已知的相同，即矩阵元素一一对应，则测定的与已知的取向关系属同一类型的同一变体 两矩阵的元素的绝对值互相对应，仅符号和排布位置有所不同，则两矩阵反映的取向关系是同一类，但不是同一变体 两矩阵的元素不能对应，则测定的取向关系与已知关系不同，或者衍射图的标定结果有误。 对未知取向关系，通过大量拍摄对称性较好的衍射花样，并正确标定。再根据标定结果求解变换矩阵，然后对这些矩阵进行比较，分析确定两相的取向关系类型。 矩阵中的元素绝对值相同，元素的符号和排列位