黄芪检验记录.docx

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文件编号:ZL—L—524 版本号:01 第 PAGE 1页共11页 黄芪检验操作记录 检验单号 规 格 批号/代号 请验部门 检品来源 取样数量 物料编号 取样日期 数 量 报告日期 检验依据 《黄芪质量标准》 【性状】 结论: 检验员: 日期: 复核员: 日期: 【鉴别】 1﹥照《显微鉴别法标准操作规程》试验。(显微镜型号: 编号: ) 本品横切面: 本品粉末: 结论: 检验员: 日期: 复核员: 日期: 2﹥取本品粉末 g(天平型号: 编号: ),加甲醇20ml,加热回流60分钟,放冷,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100-120目,5g,内径10-15mm)上,用40%甲醇(批号: )100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加30水溶解,用 饱和正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加0.5ml甲醇溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品 g,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照《薄层色谱法标准操作规程》试验,吸取上述两种溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇 –水(13:7:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液(批号: ),在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显 ;紫外光灯(365nm)(紫外光灯型号: )下检视,显 。 黄芪甲苷对照品:来源: 编号: 黄芪甲苷对照品溶液浓度: 配制日期: 1. 供试品溶液 2. 黄芪甲苷对照品 1 2 结论: 检验员: 日期: 复核员: 日期: 3﹥取本品粉末2g,加乙醇加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.3%氢氧化钠溶液(批号: )溶解,滤过,滤液用稀盐酸(批号: )调节pH值至5-6,用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸过滤,滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml溶解,作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照《薄层色谱法标准操作规程》试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,置紫外光灯(365nm)(紫外光灯型号: )下检视,显 。 黄芪对照药材:来源: 编号: 黄芪对照药材溶液浓度: 配制日期: 结论: 检验员: 日期: 复核员: 日期: 【检查】 水分:(天平型号: 编号: ) 照《水分测定法标准操作规程》(第一法)测定: 取本品,依法测定,在105℃干燥至恒重: 恒重的空称量瓶重:1#:① ,② 2#:① ,② 样品加称量瓶重:1# ,2# 恒重样品加称量瓶重:1#:① ,② ,2#: 计算: 1#: 2#: 平均: 结论: 检验员: 日期: 复核员: 日期: 总灰分:(天平型号: 编号: 茂福炉型号: 编号: ) 取本品,依法测定: 炽灼至恒重的空坩埚重:1#:① g,② g2#:① g,② g 样品加空坩埚重:1#: 2#: 缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐

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