试验三碘量法测定水中溶解氧.pptVIP

实验三： 碘量法测定水中溶解氧 水体溶解氧的含量能否指示水体的质量？ 请大家先讨论这个问题。 实验目的 １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。 ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液 的配制及标定方法。 ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 一、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 二、实验主要仪器 １．250mL溶解氧瓶 ２．25mL酸式滴定管 ３．250mL锥形瓶 三、试剂 １．硫酸锰溶液 ２．碱性KI溶液 ３．（1+5）硫酸溶液 ４．浓硫酸 ５．1%淀粉溶液 ６．0.025mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准 溶液 ７．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液 四、硫代硫酸钠溶液标定方法 于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 硫代硫酸钠溶液的浓度计算 C= 式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体 积(mL)。 五、实验步骤 1.取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。 2.将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。 3.分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。 六、计算 溶解氧（mg/L）＝ 式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L； V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； 8—1/4O2的摩尔数,g/mol； 100---水样体积，mL。