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文件编号 作业范围 水泥及矿粉化学检验 文件名称 水泥矿粉化学分析作业指导书 岗位名称 分析工 页 码 第1页 共10 页 工作范围 负责水泥及矿渣粉的化学分析实验； 负责所用仪器、设备、工具的维护和保养工作； 完成关于原材料的临时性工作； 严格按照操作规程进行实验。 试验要求准确及时，发现原材料有在的波动，必须及时向上级汇报。 原始记录的书写要清晰，保存完整。 严格遵守厂、室制度,定期做好校对工作。 认真搞好安全卫生工作。 及时向工艺员提供有关方面的数据，当好工艺员的参谋。 管好、用好所用的仪器、设备、药品。 药品、仪器、设备要清洁卫生，排列整齐，室内外卫生保持清洁。 积极参加厂室组织的各项活动，积极为集体作荣誉做贡献。 文件编号 作业范围 水泥及矿粉化学检验 文件名称 水泥矿粉化学分析作业指导书 岗位名称 分析工 页 码 第2页 共10页 操作规程 矿渣粉及水泥分析方法 1.二氧化硅的测定: 方法要点:在氟化钾和氯化钾共存的酸性溶液中，硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤、中和残余后，用热水是氟硅酸钾水解产生氟酸,然后以氢氧化钠标准溶液滴定。 分析步骤:准确称取0.2500g试样置于银坩锅中,加入6-7g氢氧化钾在450—500℃的马弗炉中高温熔融20min。取出冷却，将坩锅放入已盛有100ml，近沸腾的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热，待熔块完全浸出后，取出坩锅，用水冲洗坩锅和盖，在搅拌下一次加入25～35ml盐酸在加入1ml硝酸用热盐酸1+5洗净取出坩锅和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标硝酸，搅拌冷却至30℃以下。加入固体氯化钾，仔细搅拌至饱和，并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾及10ml氟化钾溶液仔细搅拌放置15～20min用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉 吸取50.00ml溶液放入250～300ml塑料杯中，加入10～15ml淀3次。将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml30℃以下氯化钾～乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200ml沸水，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色。 ——二氧化硅的质量分数，%； ——氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）; 文件编号 作业范围 水泥及矿粉化学检验 文件名称 水泥矿粉化学分析作业指导书 岗位名称 分析工 页 码 第3页 共10页 操作规程 ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml） ——试料的质量，单位为克（g）。 2.氧化钙的测定 方法要点：预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾，可将聚合状态的硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子，以抑制聚合状态的硅酸的干扰，然后在PH12.8的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂以MTB作指示剂用EDTA标准溶液滴定。 分析步骤：从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中，加入7l氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上加水稀释至200ml以上，加入5ml三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素-甲基百香酚蓝-酚酞混合批示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过时5~8ml，此时溶液在pH13以上，用用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。 计算氧化钙的质量百分数 式中：－氧化钙的质量分数，% －EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度单位为毫克每毫升 －滴定是消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升 －试料的质量，单位为克 文件编号 作业范围 水泥及矿粉化学检验 文件名称 水泥矿粉化学分析作业指导书 岗位名称 分析工 页 码 第4页 共10页 操作规程 3. 氧化镁的测定 方法要点：以酒石酸钾、三乙醇胺为掩蔽剂，在PH10溶液中，加入盐酸羟胺并使绿色Mn3+还原成Mn2+，，C 适量的酸性铬蓝K-奈酚绿B为混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定 从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中，加入稀释至约200ml，加入酒石酸钾钠溶液，5ml三乙醇胺，（1+2）搅拌，然后加入25ml缓冲溶液，及少许酸性铬蓝K-荼酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定对蓝色。 计算氧化镁的质量百分数 式中：－氧化镁的质量分数，% --测定溶液中氧化镁的浓度单位为毫克每毫升ml －测定溶液的体积，单位为毫升ml —全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 —试料的质量，单位为克g 文件编号 作业范围 水泥及矿粉化学检验 文件名称 水泥矿粉化学分析作业指导书 岗位名称 分析工 页 码 第5页 共10页 操作规程 4.熟料游离氧化钙检验 准确称取约0.5g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15—20ml乙二醇—乙醇溶液