版中国药品检验新新标准操作规范2(可复制).pdf

2. 1. 5 由于分析采用的是正相色谱法，•如分析前仪器使用的是反相色谱法，则仪器的流 路系统 (包括所有管道，如吸入的滤头、泵 、进样器和检测器流通池 ）必须按高效液相色谱法标 准操作规范，用异丙醇做充分的过凌冲洗处理。 2 . 2 试药 2 . 2 . 1 配制流动相的溶剂均应采用色谱纯。 2. 2. 2 维生素D 2、维生素D 3 对照 品。 3 操作方法 3 . 1 对照 品贮备液 的制备根据各制剂中所含维生素D 的成分，精密称取相应的维生 素〇2 或维生素0 3 对照 品25mg ，置 100m l棕色量瓶 中，加异辛烷80ml ，避免加热,用超声处理 助 溶 lmin使完全溶解，加异辛烷至刻度,摇匀,作为贮备溶液 (1);精密量取5. 0ml 至 50ml棕 色量瓶 中，加异辛烷稀释至刻度，摇匀 ，充氮密塞，避光，0°C以下保存，作为贮备溶液 (2)。 测定维生素D 2 时 ，应另取维生素D 3 对照 品25mg ，同法制成维生素D 3 对照品贮备•溶液 ， 供系统适用性试验用。 3 . 2 色谱条件与系统适应性试验 3 . 2 . 1 色谱 条件 用 硅胶 为 填 充 剂，正己烷- 正戊 醇 （997 : 3)为流动相 ，检测波长 为 254