分析化学实验过氧化氢含量的测定实验报告.pdfVIP

实 验 报 告 姓名： 班级： 同组人： 项目 过氧化氢含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的 1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2. 掌握以 Na2C2O4 为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。 3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 ·2H 、 FeSO ·7H 标定高锰酸钾溶液的基准物质有 H2C2O4 2O、Na2C2O4 4 2O、 (NH ) SO ·6H O、As O 和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经 4 2 4 2 2 3 常采用。 本实验采用 Na2C2O4 标定预先配好的浓度近 0.02mol/L 的高锰酸钾溶液，两者反应 方程式如下： 2KMnO 4 +5Na2C2O4 +8H2SO4 ===2MnSO 4 +8H2O+10CO2 ↑+5Na2 SO4 +K2 SO4 H O 是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用 KMnO 2 2 4 － + 2 ＋ 标准溶液直接测定 H O ，其反应如下： 2MnO +5H O +6H ＝2Mn +5O +8H O 2 2 4 2 2 2 2 2+ 此反应可在室温下进行。 开始时反应速度较慢， 随着 Mn 的产生反应速度会逐渐加 快。因为 H2O2 不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定 体积 H2 O2 的稀释液， 用 KMnO 4 标准溶液滴定至终点， 根据 KMnO 4 溶液的浓度和所消 耗的体积，计算 H2O2 的含量。 注： 1．用 KMnO 4 溶液滴定 H2 O2 时，不能用 HNO 3 或 HCl 来控制溶液酸度。 2 ．H2O2 样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可 改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器：电子天平、称量瓶、 50mL 酸式滴定管、 10、25 、 50mL 移液管、 50mL 量筒、电炉、 2 mL 刻度吸管、 250mL 容量瓶 -1 -1 试剂： 3mol ·L H2 SO4 、0.02 mol L· KMnO 4 标准溶液、 Na2 C2O4 、 过氧化氢样品（质量分数约为 30％） 四、内容及步骤 -1 1、0.02 mo L· KMnO 4 溶液的配制 用台秤称取约 1.7g KMnO 4 溶于 500 mL 水中，盖上表面皿，加热煮沸 1h，煮时及 时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标定。 2 、KMnO 4 溶液浓度的标定 准确称取 0.15~0.20g Na C O 基准物质于 250mL 锥形瓶中，加水约 20mL 使之溶解， 2 2 4