检出限的定义与计算.ppt

Excel计算表格： 1. 只进不舍函数。 Roundup(A,1):进位修约至小数点后一位。 Roundup(0.002,1)=0.1 Roundup(0.322,1)=0.4 Ceiling(A,100):向上取整至100位。 Ceiling(44880,100)=44900 2. Round(A,1):四舍五入修约至小数点后一位 Round(0.002,1)=0.0 修约计算：相关函数 四舍六入五成双-EXCEL Visual Basic计算模块 1.按ALT+F11或选择工具→宏→Visual Basic 编辑器，选择Thisworkbook-插入-模块； 2.将下面代码拷贝进去 Function TranValue(rng As Double, number As Integer) As Double TranValue = Round(rng, number) End Function 3.在Excel表格中直接使用公式： tranvalue(A,1)：四舍六入五成双至小数点后一位。 修约计算：相关模块 与有效数字相关的标准规定 ■试验中供试品的称量 1.称取：精确度根据数值修约原则和有效数位来确定 称取0.1g→称取重量可为0.06～0.14g； 称取2g→称取重量可为1.5～2.5g； 称取2.0g→称取重量可为1.95～2.05g； 称取2.00g→称取重量可为1.995～2.005g； 2.精密称定：重量应准确到所取重量的0.1%，天平选择。 3.精密量取：使用符合国家标准的单标线移液管。 4.称定或量取：重量(容量)应准确到所取重量(容量)的1% 与有效数字相关的标准规定 ■试验中供试品的称量 5.取用量为“约XX”时，系指取用量不得超过规定量的100%±10%。 6.取用量未做具体规定时，应根据数值的有效数位选用与之相应的量具。 5ml→5～10ml量筒 5.0ml→5～10ml刻度吸管 5.00ml→5ml移液管 第三部分 1.检出限的定义 2.检出限的计算方式 3.报告书出具的检测限及其计算 相关国家标准：GB/T 27415-2013 分析方法检出限和定量限的评估 IUPAC给出的检测限定义 IUPAC：国际纯粹与应用化学联合会 检出限(detection limit)：检出限以浓度(或质量)表示，指由特定的分析方法能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL) 别名：检测限，最低检出浓度等等。 定量限：一般设定为检出限的2到5倍，实际工作中大多采用3倍或3.3倍。 检出限的表达式 xL→最小分析信号 m→校准曲线在低浓度范围内的斜率 b→空白平均值(一般测定至少20次) Sb→空白标准偏差 k→检出限计算标准,IUPAC建议取k=3,ICH建议取3.3。实际工作中k的取值范围可从2到4。定量限，也称报告限，k=10。 内部培训 16/12/7 培训内容 1.分析天平的使用与称量 2.有效数字与数字修约 2.检出限的计算和报告书相关要求 第一部分 分析天平的使用与称量 分析天平的使用前准备1 分析天平使用前准备2 1.量程选择与切换：0.1mg;0.01mg;0.001mg。 2.取样量应尽量减小称量引入的不确定度： 15mg(0.1mg) UREL=0.82% 8mg(0.01mg) UREL=0.16% 15mg(0.01mg) UREL=0.09% 30mg(0.01mg) UREL=0.041% 3.天平的检查与量器的选择：天平应洁净(毛刷、绸布、无水乙醇)、水平、零点归零；适宜的量瓶(推荐25、50、100ml)或称量管。 天平的使用 1.天平自检：自校准与外部校准，临用前建议自检。天平AL-204每天自校准。砝码不许手触碰。搬运需校正。 2.减量法与增量法的选择：减量法能连续称量若干样品；需准确称量的供试品，常用增量法。 3.称量腐蚀、挥发性物品：量瓶封紧，尽量快速称量，注意不要洒落污染天平及天平台。 4.同一试验应在同一天平上称量，以免产生称量误差。 5.带静电物品的称量：电子天平应使用静电阱或除静电装置。 6.电子天平不能称量磁性物品。 电子天平的使用步骤 1.查看水平，电源，开启显示器。 2.校准。 3.调零。 4.称量。样品位置。手套、口罩，天平外称量。等待时关闭天平门。注意不过载。 5.称量完毕，调零或关机。 操作错误 称量纸 1.材质一般为硫酸纸，是天平在称某些固体样品或粉剂样品时专门使用的纸张，可以用来避免称量的物质对天平造成损害，也可以减少称量物质在称量过程中的损耗，减少实验误差。 2.规格：7.5cm×7.5cm；10cm×10cm不等 3.优点：质地坚实、密致而稍微透明，具有对油脂和水的渗透抵