辉光放电分析仪GDOS.docVIP

PAGE PAGE 1 光譜分析儀 (Optical Emission Spectrometer, OES) 實驗目的： 瞭解光譜分析儀的構造及原理，並檢測金屬塊材(Bulk)樣品的化學組成(Chemical Composition)，藉由取得成分元素濃度百分比，以判定分析樣品的材料編碼。 儀器 使用OXFORD 公司型號為Foundry-Master X’Pert 的光譜分光儀。 圖一、OXFORD Foundry-Master X’Pert OES 三、原理 光譜分析儀(Optical Emission Spectrometer，OES）即是以火花放電(spark)將原子之電子激發到能量較高的軌域，當電子再返回到原軌域時，以轉換為相對射線釋放出其能量差，射線可以使用波長來區分，因每一元素原子序及結構不同，所獲得射線種類及其光譜亦不同。光譜分析儀中所使用射線之波長介於170 nm到800 nm，約有五萬多條光譜供選擇。將試樣激發收集到特定原子發射光譜線，利用電荷耦合元件感應此光譜線，並將影像轉變成數字信號，再以電腦系統計算出待測物元素濃度百分比，即可用以對照並判斷金屬編碼。 發射光譜的基本原理，由量子化學理論可知，每一元素均具有特定的電子能階，各元素的電子能階高低因其原子量不同而異，在常溫時，各元素的原子均位於最低能階狀態，稱為基態。但溫度升高或受到外部能量刺激時，原子可由基態被提昇至激發態，由於激發態的原子不穩定，且停留時間甚短，而很快回到基態，並放出相當於此能階差的光譜線。 因此，將原子由基態激發到激發態是發射光譜的基本條件，而量測這發射光譜及其強度的技術是光譜分析儀的基本原理。OES即是以火花放電將元素的原子激發到激發態，對其特定原子發射光譜線解析，再以電荷耦合元件(Charge-Coupled Device， CCD)感應此光譜，並將影像轉變成數字信號，電腦系統計算出待測物之濃度百分比。實驗使用的Foundry-Master X’Pert 的光譜分光儀具有激發光源、光學系統與數據處理系統等三部分，如圖二所示。 電荷耦合元件 電荷耦合元件 圖二、 分光儀(OES)基本結構。 激發光源： 在分析樣品時，將樣品放置在激發檯的激發槽口，本機器之槽口為直徑10mm圓形開口，所以試片大小必須大於此直徑，以完全遮住後再充入超高氬氣體至3.5bar。首先Ar原子先在此電擊鎢棒激發下游離成Ar離子，接著又受電場環境作用下獲得動能，加速撞擊樣品，將樣品表面原子態的元素打出表面，而此被打出的原子又受其他運動的Ar離子撞擊，獲得其一部分的動能，使原子產生能階耀遷，由基態被激發到激發源，因激發態原子很不穩定，在很短的時間內又從激發態回到基態，在此同時放出該原子能階差的特性光譜。而此放電過程是自動、隨機的，發生在樣品上一限定區域內，且是很穩定、可重複的放電條件。 光學系統： 光學系統是OES非常重要的組件之一，它直接影響光譜的解析度，及分析結果的準確性與精密度。構成的主要特性有入出口狹縫、光柵（Grating）、材質、焦距長度（Focus Length）及電荷耦合元件(Charge-coupled Device，CCD)： (1)入口狹縫：狹縫寬度直接影響光譜的解析度及強度，當寬度增加時，解析度會降低，訊號強度增加；寬度減少時，解析度增加，訊號強度減少，所以兩者間必須取折衷條件。 (2)光柵：發射出來的光譜線，完全由光柵以光的繞射原理將欲分析的光譜分離出來。 (3)材質：使用在光學系統的材料一般均選用膨脹係數較低的金屬，表面並塗上抗反光材料，以降低因環境溫度變化及金屬反光所產生的干擾。 (4)聚焦長度：當聚焦長度越長時，光譜的解析度越好。但受環境溫度的影響也越敏感。 (5)電荷耦合元件：是一種集成電路，上有許多排列整齊的電容能感應光線，並將影像轉變成數字信號。經由外部電路的控制，每個小電容能將其所帶的電荷轉給它相鄰的電容。 數據處理系統： 應用電腦科技快速精確分析的特點，透過視窗圖形式操作軟體之設計，將電的信號累積經電子電路系統轉換為一數值，此數值稱為強度，亦即樣品激發之光譜有多少光，即產生多少強度，再將強度數值傳輸至電腦，計算出待測物之濃度百分比資料。但分析樣品必須為機器內已建立檢量線，所能分析之金屬及其合金。本系OES共建有20條檢量線，求檢測數據之精確，需先瞭解試片大略的成分，以選擇適當的檢量線。(如下表所示)。 表一、本系OES已建立檢量線一覽表 合金種類 檢量線 適用合金種類細項 備 註 鐵基合金 FE_000 Orientation FE_100 Low alloy steel FE_150 Free cutting steel FE_200 Cast FE_250 High Cast alloy FE_300 Cr-/N