GB/T 22105.3-2008土壤质量　总汞、总砷、总铅的测定　原子荧光法　第3部分：土壤中总铅的测定.pdf

ICS 13. 080. 05 Z 18 SB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22105. 3—2008 土壤质量 总汞、总碑、总铅的 测定原子荧光法 第3部分 土壤中总铅的测定 Soil quality —Analysis of total mercury, arsenic and lead contents — Atomic fluorescence spectrometry — Part 3: Analysis of total lead contents in soils 2008-06-27 发布 2008-10-01 实施 GB/T 22105. 3—2008 刖 GB/T 22105((土壤质量总汞、总碑、总铅的测定原子荧光法》分为三个部分: ——第1部分 土壤中总汞的测定； ——第2部分:土壤中总硼的测定； ——第3部分:土壤中总铅的测定。 本部分为GB/T 22105的第3部分。 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分起草单位 农业部环境保护科研监测所。 本部分主要起草人:刘凤枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华、刘传娟。 T GB/T 22105. 3—2008 土壤质量 总汞、总碑、总铅的 测定原子荧光法 第3部分 土壤中总铅的测定 1范围 GB/T 22105的本部分规定了土壤中总铅的原子荧光光谱测定方法。 本部分适用于土壤中总铅的测定。 本部分方法检出限为0.06 mg/kg。 2原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法 ，消解后的样品中铅与还原剂硼氢化钾反应生成挥发 性铅的氢化物（PbH4 ）0以氮气为载体，将氢化物导入电热石英原子化器中进行原子化 。在特制铅空心 阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态吋，发射出特征波长的荧光，其荧光强度 与铅的含量成正比，最后根据标准系列进行定量计算。 3试剂 本部分所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为去离子水。 3. 1 盐酸（HCl）：p=l. 19 g/mL,优级纯。 3.2 硝酸 （HN（）Q：p=1.42 g/mL,优级纯。 3.3 氢氟酸（ HF）： q =1.49 g/mL,优级纯。 3.4 高氯酸 （HCl（）Q：p=1.68 g/mL,优级纯。 3.5氢氧化钾（KOH）：优级纯。 3.6硼氢化钾（KBH4 ）：优级纯。 3.7铁氧化钾（K,Fe（CN）6 ）：优级纯。 3.8盐酸溶液（1 + 1）：取一定体积的盐酸 （3.1）,加入同体积的水配制。 3.9盐酸溶液（1 + 66）：量取1.5 mL盐酸 （3.1）,加水定容至100 mL,混匀。 3. 10硝酸溶液（1 + 1）：取一定体积的硝酸（3.2）,加入同体积的水配制。 3. 11草酸溶液 （100 g/L）：称取10 g草酸，加水溶解，定容至100 mL0 3. 12铁氧化钾溶液 （100 g/L）：称取10 g铁氤化钾 （3.7）,加水溶解，定容至100 mL。 3. 13还原剂［2%硼氢化钾（KBHJ+0. 5%氢氧化钾 （ （）H）溶液］:称取0. 5 g氢氧化钾 （3. 5）放入烧 杯中，用少量水溶解，称取2.0 g硼氢化钾 （3.6）放入氢氧化