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- 2019-06-17 发布于四川
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- | 2008-12-31 颁布
- | 2009-05-01 实施
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ICS 67. 050 ■- ■ IU
X 04 (5B
中华人民共和国国家标准
GB/T 22995—2008
蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素
残留量的测定液相色谱-串联质谱法
Determination of streptomycin, dihydrostreptomycin and
kanamycin residues in honey ——LC-MS-MS method
2008-12-31 发布 2009-05-01 实施
发布
GB/T 22995—2008
前 言
本标准的附录A 、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位 :中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:刘晓茂、张守军、张进杰、曹彦忠、曹亚平、孙海侠、庞国芳。
T
GB/T 22995—2008
蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素
残留量的测定 液相色谱■串联质谱法
1范围
本标准规定了蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定。
本标准的方法检出限:链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的检出限均为5.0卩g/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分 :总则与定义
(GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 :1994,IDT)
GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2: 1994,IDT)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696; 1987,MOD)
3原理
蜂蜜试样屮的抗生素用磷酸盐缓冲溶液提取,用Oasi HLB固相萃取柱 “和授酸型固相萃取柱或
相当者净化 。液相色谱-串联质谱仪(ESI+)检测,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为优级纯。
4. 1 水:GB/T 6682, —级。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3乙睛:色谱纯。
4.4甲酸。
4.5 磷酸氢二钾,K2HP()4o
4.6 庚烷磺酸钠,C7Hl5Na()3S- H2()o
4.7 0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液:pH = 0°称取34.8 g磷酸氢二钾 (4. 5),用水溶解,定容至1 L,用
磷酸调节pH = 0。
4.8 0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液:称取2. 20 g庚烷磺酸钠(4.6),用水溶解,定容至1 L。
4. 9 SPE洗脱溶液:取4 mL甲酸(4.4),用0. 01 mol/L庚烷磺酸钠溶液(4. 8)定容至100 mL0
4. 10
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