GB/T 23884-2009动物源性饲料中生物胺的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 23884—2009 动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法 Determination of biogenic amines in animal-derived feeds — High performance liquid chromatography 2009-05-26 发布 2009-10-01 实施 发布 GB/T 23884—2009 前 言 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)提出并归口。 本标准负责起草单位 ：中国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检验测试中心(北京)。 本标准主要起草人:杨文军、张丽英、王宗义。 I GB/T 23884—2009 动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了以高效液相色谱测定鱼粉和肉骨粉中的组胺 、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亚精胺的方 法，6种生物胺的化学名称、分子式和相对分子质量（按1999国际相对原子质量）参见附录A。 本标准适用于动物源性饲料鱼粉和肉骨粉中组胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亚精胺的测定 ，检测限 为 0. 5 mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195动物饲料试样的制备 3原理 试样中的组胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亚精胺以5%三氯乙酸溶液提取，经碱化，苯甲酰氯衍生化 后，乙醍萃取，氮气吹干 ，甲醇溶解残渣，反相液相色谱柱分离测定，紫外检测器检测，外标法定量分析。 4试剂和材料 除特殊注明外，本标准所用试剂均为分析纯，水符合GB/T 6682二级用水规定。 4. 1苯甲酰氯。 4.2乙睛（色谱纯）。 4.3三氯乙酸。 4.4乙酸钱。 4.5氢氧化钠。 4.6乙醸。 4.7 5%三氯乙酸提取液:称取50 g三氯乙酸，用水溶解，并定容至1 000 mLo 4.8 c（CH3CO（ NH4 =0.02 mol/L乙酸钱溶液：称取1.54 g乙酸钱，用水溶解，并定容至1 000 mL0 4.9 c（Na（ H =2 mol/L氢氧化钠溶液:称取80 g氢氧化钠，用水溶解，并定容至1 000 mLo 4. 10标准储备液:分别准确称取组胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亚精胺标准品适量 （含量$99.0%）,于 棕色容量瓶中，用水溶解，定容至刻度，摇匀，使其溶液浓度为1 mg/mL,贮存于4 C冰箱中，有效期为 一个月。 4. 11标准工作液:准确量取标准储备液（4.10 于容量瓶中，用水稀释，依次配制成浓度为0.1 “g/mL、 1. 0 卩g/mL、5.0 /ag/mL 、10. 0 卩g/mL 、20. 0 /zg/mL.50. 0 yg/mL 的标准溶液，现配现用。 5仪器 5. 1分析天平（精度0.1 mg 。