GB/T 24800.8-2009化妆品中甲氨嘌呤的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS 71. 100.70 Y 42 QB 中华人民共和国国家标准 GB/T 24800.8—2009 化妆品中甲氨H票吟的测定 高效液相色谱法 Determination of methotrexate in cosmetics by high performance liquid chromatography method 2009-11-30 发布 2010-05-01 实 发布 GB/T 24800.8—2009 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC 257)归口。 本标准负责起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所。 本标准主要起草人:王星、武婷、张庆、肖海清、席广成、马强、沈敏、康薇。 T GB/T 24800.8—2009 引 言 本标准中的被测物质是我国 《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分 添加到化妆品中 。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品吋，则化妆品成品应符合 《化妆品 卫生规范》对化妆品的一般要求 ，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。 目前我国尚未规定该物质的限量值，本标准的制定,仅对化妆品中测定该物质提供检测方法。 D GB/T 24800.8—2009 化妆品中甲氨瞟吟的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中甲氨瞟吟的测定方法。 本标准适用于化妆品中甲氨瞟吟的测定。 本标准对于甲氨瞟吟的检出限为1 mg/kg,定量限为2. 5 mg/kgo 2原理 以流动相-甲醇与0. 025 mol/L磷酸二氢钠(pH5. 0) (30 + 70,v/v 为溶剂，超声提取、离心， 0.45 的有机滤膜过滤，溶液注入配有二极管阵列检测器(DAD 的液相色谱仪检测，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯 。水为超纯水。 3. 1甲醇:色谱纯。 3.2四氢咲喃：色谱纯。 3.3甲氨瞟吟，纯度不小于97%,CAS编号为：59-05-2 0 3.4甲氨瞟吟标准储备液：准确称取甲氨瞟吟0.05 g,精确到0. 000 1 g,于50 mL烧杯中，加1 mL 0. 1 mol/L氢氧化钠溶液溶解后移入100 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度 ，即得甲氨瞟吟溶液浓度 为500 mg/L的标准储备液 。储备液在冰箱冷藏保存，可使用两个月。 3.5标准工作溶液：用水将上述标准储备液 (3. 4)分别配成一系列浓度0. 05 mg/L 、0. 1 mg/L, 1 mg/L 、2 mg/L 、5 mg/LjO mg/L 、20 mg/L的标准工作溶液，冰箱冷藏保存，可使用一周。 3.6 0.1 mol/L的氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠0. 4 g,精确到0. 001 g,于50 mL烧杯中，加水溶解后 转移至100 mL容量瓶中，加水定容至刻度 ，即得0. 1 mol/L的氢氧化钠溶液。 3.7 0. 025 mol/L 的磷酸二氢钠(pH5. 0)：称取磷酸二氢钠(NaH2P( 4 • 2H2( 3. 9