GB/T 21925-2008水中除草剂残留测定　液相色谱/质谱法.pdf

ICS 13. 060. 50 Z 16 中华人民共和国国家标准 GB/T 21925—2008 水中除草剂残留测定 液相色谱/质谱法 Determination of herbicide residues in water — LC/MS method 2008-05-16 发布 2008-1 1-01 实施 发布 GB/T 21925—2008 目 前言I 1范围1 2规范性引用文件 1 3原理1 4 试剂和材料 1 5 仪器和设备1 6推荐使用仪器条件 2 7分析步骤2 8结果计算3 9精密度3 附录A （资料性附录 ）五种除草剂标准物质LC/MS总离子流图 4 附录B （资料性附录 ）五种除草剂标准物质的质谱图5 GB/T 21925—2008 刖 本标准的附录A 、附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会提出。 本标准由中国国家标准化管理委员会归口。 本标准起草单位 ：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。 本标准主要起草人：蒋俊树、聂磊、邵栋梁、刘铁兵、王彩霞、夏毅、陶运来。 T GB/T 21925—2008 水中除草剂残留测定 液相色谱/质谱法 1范围 本标准规定了水中三嗪类除草剂莠去津、西玛津、扑草净和苯豚类除草剂绿麦隆、异丙隆等除草剂 残留量的液相色谱/质谱测定方法。 本标准适用于农田灌溉用水、地表水、地下水等水中三嗪类和苯豚类除草剂残留量的测定。 本标准的检出限：扑草净为0.05 Mg/L,莠去津、西玛津、绿麦隆、异丙隆为0. 25 Mg/L0 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 12998水质采样技术指导 GB/T 12999水质采样样品的保存和管理技术规定 3原理 水中三嗪类除草剂莠去津、西玛津、扑草净和苯服类除草剂绿麦隆 、异丙隆等，通过液液萃取、浓缩 或SPE固相萃取柱富集、净化、洗脱，用液相色谱/质谱（LC/MS）联机定量检测。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯 ，水为二次蒸憎超纯水。 4. 1甲醇：色谱纯。 4.2乙睛：色谱纯。 4.3丙酮：色谱纯。 4.4二氯甲烷。 4.5 甲酸（85%）。 4.6溶剂微孔过滤膜 （水系），孔径0. 45（«m0 4.7标准样品：莠去津、西玛津、扑草净、绿麦隆、异丙隆 （浓度100 Mg/mL） 4.8标准溶液：用乙膳配制标准样品为标准储备液 ，稀释标准储备液为单一成分浓度在5卩g/L〜 500 “g/L的混合标准溶液系列（混合标准溶液避光4°C保存，可使用一个月，建议现配现用）。 5仪器和设备 5. 1液相色谱/质谱仪（LC/MSD ）,离子源为大气压电喷雾离子源 （API-ESI）。 5.2 色谱柱:SB-C18 10