GB/T 23873-2009饲料中马杜霉素铵的测定.pdf

ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 23873—2009 饲料中马杜霉素钱的测定 Determination of maduramicin ammonium in feeds 2009-05-26 发布 2009-10-01 实施 发布 GB/T 23873 2009 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)提出并归口。 本标准起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心(济南)。 本标准主要起草人:梁萌、汤文利、任爱丽、赵金毅、黄莹、李永山、刘学江。 I GB/T 23873 2009 饲料中马杜霉素镀的测定 1范围 本标准规定了测定饲料中马杜霉素钱含量的高效液相色谱法 (HPLC)和液相色谱-质谱法 (LC-MS)。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料 。HPLC法为定量测定方法，定量限为 1 mg/kgo LC-MS法为定性测定方法，最低检测含量为0. 5 mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699. 1 饲料采样 GB/T 20195动物饲料试样的制备 3采样 3. 1采样步骤：按GB/T 14699.1的规定执行。 3. 2试样的制备:按GB/T 20195的规定执行。 4 HPLC 法 4. 1原理 用乙睛提取饲料中的马杜霉素钱，蒸干提取液用乙睛溶解 ，用对-二甲氨基苯甲醛溶液进行柱后衍 生,HPLC测定。 4.2试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.2. 1 水，GB/T 6682, —级。 4.2.2甲醇：色谱纯。 4.2.3乙睛：色谱纯。 4.2.4四氢咲喃：色谱纯。 4.2.5磷酸二氢钾：优级纯。 4.2.6磷酸：优级纯。 4.2.7对-二甲氨基苯甲醛：纯度99%。 4.2.8硫酸：优级纯。 4. 2. 9磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3. 0)：准确称取2. 04 g磷酸二氢钾(4. 2.5),加900 mL水溶解， 加磷酸(4. 2. 6)数滴调节pH至3. 0,转移到1 000 mL容量瓶中，用水定容、摇匀。 4. 2. 10流动相:磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(4. 2. 9) +四氢咲喃(4. 2. 4) +甲醇(4. 2. 2) = 100+40+860。 4.2.11对-二甲氨基苯甲醛衍生化溶液：准确称取16 g对-二甲氨基苯甲醛(4. 2.7)于1 000 mL棕色 试剂瓶中，加入400 mL 甲醇(4. 2. 2),在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解后，逐滴加入8 mL硫酸 (4. 2.8),继续搅拌至溶液均匀，冷却至室温，24 内使用。 1 GB/T 23873—2009 4. 2. 12马杜霉素钱贮备溶液 （1 000 （ug/mL） :准确称取107. 0 mg （精确到0. 1 mg）马杜霉素钱化学对 照品（纯度$93.7%）于100 mL