课件：三杂质检查版.pptVIP

甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，乙酸乙酯，正丁醇 * * 特殊杂质检查方法（P.105） 一、色谱分析法 TLC法 杂质对照品法（A） 供试品溶液自身稀释对照法（高低浓度法）（B） 对照物质法（C） 不允许有杂质斑点（以方法灵敏度来控制杂质量） 样 对 样 对 样 对 A B C * * HPLC（GC）法 (P.108) 内标法加校正因子测定法——有杂质对照品 校正因子测定液=杂质对照品＋内标 样品测定液=样品＋同样量内标 分别进样，记录色谱图 校正因子F=A内/A对×m对/m内 m杂=F×A杂/ A内×m内 杂质限量%= m杂/W样×100% * * F=(A内/A对)×(m对/m内) m杂=F×(A杂/ A内) ×m内 对照 样品 主成分峰 * * 外标法—有杂质对照品且进样量能精确控制 m杂= A杂/ A对×m对 杂质限量%= m杂/W样×100% 杂质对照品 样品 * * 不加校正因子的主成分自身对照法 A杂总/A自×C自/取样×100%=杂质% 样品测定液 1 2 3 A杂总=A1＋A2＋A3 自身对照液 （1%） 加校正因子的主成分自身对照法——略（p.108） * * ·峰面积归一化法 A杂总/A总×100%=杂% A总=