DSC动力学示例环氧树脂的固化两步反应模型.pdfVIP

动力学分析示例 基于DSC 数据创建两步反应模型 环氧树脂的固化 目录  简介  加载项目  检查加载数据  创建放热反应的单步动力学模型  添加吸热步骤，扩展模型  模型优化 一、简介 创建基于DSC 数据的两步反应模型，数据包括两种热效应：  熔融吸热峰  固化放热峰 这是一个双组分的固化体系，其中一种组分熔融后，固化反应即开始。 从数据导入 （KineticsNeo 已包含该示范数据）开始，先创建针对主要反应步骤的动力学模型，在此 基础上添加另外一个反应步骤。 只需点击几次鼠标，在几分钟内即可得到动力学模型。 样品数据：  数据类型：DSC  项目文件：EP_Resin_DSC_Data.kinx 二、加载样品数据文件 1、打开KineticsNeo 软件。点击 “File”打开如下窗口。 1 2、打开DSC 数据项目 点击左侧的 “open”，选择 “samples”。会自动转到软件所在路径的子文件夹KineticsNeo\Samples。 选择 “DSC_EP_Resin”。 3、打开 “EP_Resin_DSC_Data.kinx”项目。 三、检查载入的测试数据 2 4、检查DSC 测试数据是否已经导入。 “EP_Resin_DSC_Data.kinx”项目中已包含树脂固化的DSC 测试数据文件。 1）、EP_RES20.txt—升温速率为20K/min 2）、EP_RES10.txt—升温速率为10K/min 3）、EP_RES5.txt—升温速率为5K/min 项目成功载入后，在左侧的“SourceData”中可以看到这些测试文件名，主窗口中会显示测试曲线。 注：此示例为打开现有的动力学项目。如需创建新的项目，可点击 “File” “New”，随后使用上 图树窗口中的AddNew 逐个导入txt 数据。 四、为放热反应创建单步反应模型 5、点击左侧的 “Modelbased”下面的 “Addnew”。软件会自动创建一个新的动力学模型。新的模 型将采用默认的参数：  单步反应：A  B  反应类型：F1，一级反应 3 6、改变A  B 反应步骤的反应类型 固化反应通常为自催化反应。 此处建议选择反应级数为n 的 “Cn”自催化反应，自催化级数未知：“Cn，n-th orderwith autocat”。 使用模型优化功能，软件会自动确定合适的反应级数。 选择步骤A  B，在Reaction Steps 下拉框中选择反应类型 “Cn，n-th orderwith autocat”。 将反应类型改为Cn 后， 4 7、优化单步模型，点击 “Modeloperation” 下面的 “Optimize”按钮。 软件会自动对模型进行优化，此过程约几秒钟。 模型优化后的结果： 5 表征固化放热反应的一步反应的模型已经完成，但它不能完全匹配测试曲线。 将谱图左上方的区域放大：将鼠标移到目标区域，按住鼠标左键并选择待放大的区域。放大后可以 看到测试数据与拟合数据的明显差异，这是由于单步反应模型无法对50-100℃之间的吸热峰进行表 征。 点击工具条上的Reset 键，可以将谱图还原，以查看完整曲线。 五、为吸热反应添加新的反应步骤，对模型进行扩展 为了模拟50度-100度间的吸热反应，需要添加额外的反应步骤。通过化学反应过程可以知道，固化 发生在熔融后，因此需要创建两步反应模型，且两步反应有先后关系。 6 8、添加连串反应步骤。 在属性板块选择步骤A-B，点击 “Addconsecutive step”小图标。 这时，拟合模型包括两步反应，但第一步反应温度过高且为放热反应，需要将其变为吸热且往 低温方向移动。 9、改变反应