通过可逆和不可逆过程制备显著化学(酸碱)稳定性的二维晶体共价有机骨架.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * 通过可逆及不可逆过程制备显著 化学（酸/碱）稳定性的晶体 二维共价有机骨架 姓名：朱晓琳 专业班级：五三所 学号：831151402 化学反应工程——文献汇报 主 要 内 容 1 2 3 4 国内外研究进展 实验设计及实验内容 实验结果与讨论 结论 1 国内外研究进展 研究背景 共价有机骨架（COFs）是通过碳、硼、氧、氮和硅之间的强共价键形成的质轻、多孔且结晶的材料。 共价有机骨架概述 研究意义 1 国内外研究进展 可逆反应中的逆反应可以发生在合成之后，因此COFs置于潮湿环境中非常容易分解。会导致气体吸收性能的降低，即便他们在很小程度上加强了水解稳定性。因此，COF的不稳定性仍然是阻碍COFs用于各种实用器件上的问题。 研究现状 1 国内外研究进展 1、合成COFs的方法一般分为三种： 溶剂热法； 2、应用于制备晶体COFs的反应： 三聚硼酸； 硼酸酯； 三聚腈； 气固相反应法。 希夫碱反应。 研磨法； 2 实验设计及实验内容 实验设计流程图 制备1,3,5-间苯三酚（Tp） +对苯二胺（Pa-1）置于耐热玻璃管中冷冻-抽真空-解冻循环三次，封口置于120℃三天。 +2,5-二甲基-对苯二胺（Pa-2)置于耐热玻璃管中冷冻-抽真空-解冻循环三次，封口置于120℃三天。 离心、洗涤、过滤得到红色固体 无水丙酮洗涤5-6次，置于180℃真空干燥24h 得到深红色粉末，称重、计算产率 TpPa-1 产率为80% TpPa-2 产率为82% 2 实验设计及实验内容 示意图 测试方法 2 实验设计及实验内容 1、粉末X射线衍射分析 2、傅里叶-红外光谱仪分析（FT-IR） 4、扫描电子显微镜（SEM） 5、沸水、浓酸、浓碱条件下测试 3、核磁分析 3 实验结果与讨论 粉末X衍射分析 a b (a) Comparison of the observed (red) and simulated (black)PXRD patterns of TpPa-1. 红外分析 3 实验结果与讨论 (b) Comparison of the FT-IR spectra of (1)TpPa-1, (2) the reference compound 2,4,6-tris[(phenylamino)-methylene]cyclohexane-1,3,5-trione, (3) Tp, and (4) Pa-1. 核磁分析 3 实验结果与讨论 a b (a)Comparison of the C13 CP-MAS solid state NMR spectra of TpPa-1(red),TpPa-2(blue),and the reference compound 2,4,6-tirs[(phenylamino)methylene]cyclohexane-1,3,5-trione(green) 3 实验结果与讨论 样品形貌与结构表征 a b (b,d)SEM and (c,e) TEM images of (b,c) TpPa-1 and (d,e) TpPa-2 showing the nanoflower morphology. 沸水中测试 3 实验结果与讨论 浓酸测试 3 实验结果与讨论 浓碱测试 3 实验结果与讨论 结论 4 结论 1、第一次介绍了一种新方法制备高度耐酸耐碱的晶体共价有机骨架。除他们固有的低密度、高热稳定性等性能之外，他们特殊的稳定性使得这种材料优于同等条件下的金属-有机骨架（MOF）。 2、通过在二级N中心附近引入巨大的甲基基团来改善其碱性条件下的不稳定性，但是需要略微降低其表面积来达成目的。即使这种新型的COFs的气体吸收性能一般，但是我们相信增加二胺配体的长度会使得COFs具有更大的表面积以及更好的气体吸收性能。 3、这种片层状的花形结构代表了这种纳米材料可以被用于纳米尺度的涂料的添加剂，以起到非常有用的催化效果。 谢 谢 大 家！ 敬请老师同学批评指正！ 实验内容 2 实验设计及实验内容 1、中间体TFP的制备 氮气保护气球 温度计 反应混合物及磁子 球形冷凝管 实验内容 2 实验设计及实验内容 二氯甲烷萃取 过柱子提纯 实验内容 2 实验设计及实验内容 2、研磨法制备共价有机骨架 利用离心洗涤的方法，使用4mlDMF洗涤三次，4ml无水丙酮三次，4ml二氯甲烷洗涤三次，至洗涤液的颜色透明，收集得到的固体并将DAAQ的研磨产物置于90℃真空干燥箱中真空干燥12h。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *