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重油的质量鉴定方法及标准(一)
时间:2010-10-12来源:柴油批发 作者: 柴油供应点击: 20次
作业内容
3.1重油运动粘度的测定方法
3.1.1 方法提要和原理:
本方法是在某一恒定的温度下,测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间,粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积,即为该温度下测定液体的运动粘度。在温度t时地运动粘度用符号 Vt表示。
3.1.2 试剂和溶液
3.1.2.1 铬酸洗液
3.1.2.2 蒸馏水
3.1.2.3 无水乙醇
3.1.2.4 石油醚
3.1.3仪器设备:
3.1.3.1恒温浴:带有透明壁,其高度不小于180mm,容积不小于2L,并附有自动搅拌装置和一个能够准确地调节温度的电热装置。
3.1.3.2毛细管粘度计:玻璃毛细管粘度计符合SH/T0173《玻璃毛细管粘度计技术条件》的要求。每支粘度计都有检定后的准确常数。
3.1.3.3玻璃水银温度计:分格为0.1℃。
3.1.3.4秒表:分格为0.1秒。
3.1.4 准备工作:
在测定试样之前,必须将粘度计用石油醚洗涤,如果粘度计沾有污垢,就用铬酸洗液、水、蒸馏水、无水乙醇依次洗涤。然后扩入烘箱中烘干。测定运动粘度时,在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装试样之前,将橡皮套在支管上,并用手指堵住管身的管口,同时倒置粘度计,然后将管身插入装着试样的容器中;这时利用橡皮球将液体吸到第二个球的标线处,同时注意不要使管身,扩张部分的液体发生气泡和裂隙。当液面达到标线时,就从容器里提起粘度计,并迅速恢复其正常状态,同时将管身的管端外壁所沾着的多余试样擦去,并从支管取下橡皮管套在管身上。将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温水浴中,并用夹子将粘度计固定在支架上,在固定位置时,必须把毛细管粘度计的扩张部分浸入一半。温度计要利用另一只夹子来固定,务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面,并使温度计上要测温的刻度位于恒温水浴的液面上10㎜处。
3.1.5 试验步骤
3.1.5.1 将粘度计调整成为垂直状态,要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定的温度,把装好试样的粘度计浸在恒温水浴内,水浴温度恒定在50±0.1℃。利用毛细管粘度计管身口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分,使试样液面稍高于标线,并且注意不要让毛细管和扩张部分的液体产生气泡或裂隙。此时观察试样在管身中的流动情况,液面正好到达标线时,开动秒表,液面正好流到标线时,停止秒表。试样的液面在扩张部分中流动时,注意恒温水浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度,而且扩张部分中不应出现气泡。用秒表记录下来的流动时间,应重复测定至少四次,其中各次流动时间性与其算术平均值的差数应不超过算术平均值的±0.5%,然后,取不少于三次的流动时间所得的算术平均值,作为试样的平均流动时间。
3.1.5.2 结果计算:
在温度t时,试样的运动粘度vt(mm2/s)按下式计算:
????????????? ??????????????vt=c·Tt
式中:C——粘度计常数,(mm2/s2)
????? Tt——试样的平均流出时间,S。
3.1.5.3 精密度:
???? 同一操作者,用同一试样重复测定的两个结果之差,不应超过算术平均值的1.0%。粘度测定结果的数值取四位有效数字。
重油的质量鉴定方法及标准(二)
时间:2010-10-12来源:柴油批发 作者: 柴油供应点击: 41次
重油的质量鉴定方法及标准(二)
重油水份的测定方法
3.2.1 方法提要和原理:
??? 碘氧化二氧化硫时,需要一定量的水参加反应,即存在于试样中的水与已知滴定度的卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应,用电位法判断终点。反应如下:
???? H2O+SO2+I2+3C5H5N → 2C5H5N ·HI+C5H5N·SO3
???? C5H5N·SO3+CH3OH →?? C5H5NH·OSO2OCH3
3.2.2 试剂:
3.2.2.1 卡尔费休试剂:由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成
3.2.2.2 甲醇:分析纯
3.2.2.3 甲苯:分析纯
3.2.3 仪器设备:
3.2.3.1 卡尔费休滴定仪:METROHM? 787型
3.2.3.2 电子分析天平:感量为0.01g
3.2.3.3 烧杯:25ml
3.2.4 分析步骤:
3.2.4.1 卡尔费休试剂的标定:
??? 打开电源(开关在仪器的背面),交换单元自检,按“MODE”键几次,直到显示屏出现“TITER with H2O or Std Water”,按“ENTER”。再按“START”进行预滴定,直至仪器面板的“cond”灯亮不闪烁。按“START”,加入纯水(或标准水),输入称样量,按“ENTE
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