SN-0279-1993 出口水果中双甲脒残留量检验方法.pdf

SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 sN 0279一93 出口水果中双甲眯残留量检验方法 Methodforthedeterminationofamitrazresidues infruitsforexport 1993门2一28发布 1994一05一01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 sN 0279一93 出口水果中双甲眯残留量检验方法 Method forthedeterminationofamitraz residuesinfruitsforexport 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果中双甲眯残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口柑桔中双甲眯(及代谢物)残留量的测定。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 150。件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数量 批量，件 最低抽样数，件 11-~ 2255 1 26- 100 5 101- 250 10 251^-1500 15 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品的总量不 得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成二份，装人洁净容器内，作为 试样，密封.并标明标记。 2.5 试祥保存 将试样于一18℃以下冷冻保存。 注 在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 测定方法 I1 方法提要 试样中双甲眯(及代谢物)水解成2,4一二甲基苯胺，正己烷提取，酸、碱反复液一液分配净化。用七氟 丁酸醉将2,4一二甲基苯胺衍生成2,4一二甲苯七氟丁酞胺，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定， 外标法定量。 3.2 试剂和材料 除注明外，所用试剂均为分析纯水·为蒸馏水。 _ 中华人民共和国国家进出口商品检验局，993-12-28批准 1994一05一01实施 1 SN 0279一 93 3.2.1 正己烷 优级纯 3.2.2 七氟丁酸醉。 3.2.3 碳酸氢钠溶液:饱和水溶液。 3.2.4 氢氧化钠溶液:10mol/L和 1.0mol/L氢氧化钠水溶液。 3.2.5 盐酸溶液:0.1mol/1和2.0mol/L的盐酸水溶液。 3.2.6 2,4一二甲基苯胺(含量i98%o)标准溶液: 用正己烷将2,4一二甲基苯胺标准品配成1.00mg/mL的标准储备溶液，根据需要用正己烷配成适 当浓度的标准工作溶液 13 仪器和设备 3.3门 气相色谱仪:配有电子俘获检测器 3.3.2 组