氟离子选择性电极.pptVIP

四、仪器与试剂 （一）仪器 离子计或pH/mV计（PHS-25型酸度计），电磁搅拌器。 氟离子选择性电极，饱和甘汞电极。 （二）试剂 氟化钠标准溶液， 0.100 mol·L-1称取4.1988g氟化钠，用去离子水溶液溶解并稀释至1L，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，备用。 总离子强度调解缓冲液（TISAB）:取29g硝酸钠和0.2g二水合柠檬酸钠，溶于50mL1?1（体积）的醋酸与50 mL 5 mol·L-1氢氧化钠的混合溶液中，测量该溶液的pH，若不在5.0－5.5内，可用5 mol·L-1氢氧化钠或6mol·L-1盐酸调解至所需范围。 五、实验步骤 1．将氟电极和甘汞电极接好，开通电源，预热 2．清洗电极：取去离子水50～60mL至100mL的烧杯中，放入 搅拌磁子，开启搅拌器，直到读数大于规定值。 3．标准曲线法 （1）系列标准溶液的配制： 准确移取10.00 mL 0.100 mol·L-1 氟化钠标准溶液于100 mL容量瓶中，加入10.0mL TISAB溶液。用去离子水稀释至刻度，摇匀。逐级稀 释10－2 mol·L-1，10－3 mol·L-1，10－4 mol·L-1，10－5 mol·L-1，10－6 mol·L-1的标准溶液。稀释时只需9.0 mL TISAB （2）标准曲线的绘制：由稀到浓的顺序测定。 （3）水样的测定：用移液管移取50.0mL置于100mL干的容量 瓶中，加入TISAB溶液10.0 mL，用去离子水稀释至刻度。 清洗氟电极，使其在纯水中测得的毫伏数大于空白值。再测未知水样。 六、数据记录及处理 1．记录E，在坐标纸上绘制E－pcF曲线。 2．查出未知试样溶液中氟离子浓度[F －]，由下式计算饮用水中氟含量： WF=[F－]×100/50.0×MF×1000 式中WF为每升饮用水样中氟的毫克数，MF为氟的原子量。 * * 电位分析 { 直接电位法 电位滴定法 是在零电流条件下，以测定两电极间的电位差(电池电动势) 或电位差变化， 进而求出被测组分的活度（一定条件下测得浓度）． 电位分析 一、电位分析法概述 电极与测量仪器 直接电位法 电位滴定法 电子毫伏计 如玻璃电极内阻为108Ω，若电流为10-9A 输入阻抗很高，以保证零电流条件下测定。 要求 相当于2个pH单位 1 银-氯化银电极 AgCl + e- =Ag +Cl- 用来指示被测试液中某种离子活度(或浓度)的电极。电极电位随被测离子的活度(或浓度)的改变而改变。(主要电极) 参比电极 提供标准电极电位的电极。电极电位恒定。(辅助电极) 2 甘汞电极 Hg2Cl2 + 2e- =2Hg +2Cl- 指示电极 氟离子选择性电极结构 氟离子选择性电极是以氟化镧（LaF3）单晶片为敏感膜的指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。晶体膜的响应机理一般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离子间的扩散作用来解释。 膜电位的产生，是由于溶液中的待测离子能扩散进入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺陷上的离子也能进入溶液相，因而在两项界面上建立双电层结构。 二、实验目的 1. 掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法 2. 学会正确使用氟离子选择性电极 三、实验原理 Hg2Cl2, Hg | KCl(饱和) || F－(cF-) | 氟电极 1. 定量关系式 Ex pcx pc E(mV) 标准曲线 消除干扰 方法 LaF3+3OH-=La(OH)3+3F- 适用的pH范围 5~6 2) 酸度 3)干扰的消除 加入柠檬酸钠、EDTA等络合剂掩蔽 2. 实验条件的控制 1) 离子强度 干扰离子：Al3+, Fe3+等 TISAB (总离子强度调节缓冲液) { 惰性电解质 pH缓冲剂 掩蔽剂 测定F-的TISAB { NaNO3 HAc-NaAc 柠檬酸钠 *