ARLQUANTX型X—射线荧光能谱仪.docVIP

ARL QUANT’X型 X—射线荧光能谱仪 一、目的要求： 1、熟悉X—射线荧光能谱仪（EDXRF）的基本原理。 2、了解ARL QUANT’X型 X—射线荧光能谱仪的构造原理及性能。 3、学习ARL QUANT’X型 X—射线荧光能谱仪的操作方法。 二、基本原理： 物质是由原子组成的，每个原子都有一个原子核，原子核周围有若干电子绕其飞行。不同元素由于原子核所含质子不同，围绕其飞行的电子层数、每层电子的数目、飞行轨道的形状、轨道半径都不一样，形成了原子核外不同的电子能级。在受到外力作用时，例如用X-光子源照射，打掉其内层轨道上飞行的电子，这时该电子腾出后所形成的空穴，由于原子核引力的作用，需要从其较外电子层上吸引一个电子来补充，这时原子处于激发态，其相邻电子层上电子补充到内层空穴后，本身产生的空穴由其外层上电子再补充，直至最外层上的电子从空间捕获一个自由电子，原子又回到稳定态（基态）。这种电子从外层向内层迁移的现象被称为电子跃迁。由于外层电子所携带的能量要高于内层电子，它在产生跃迁补充到内层空穴后，多余的能量就被释放出来，这些能量是以电磁波的形式被释放的。而这一高频电磁波的频率正好在X波段上，因此它是一种X射线,称X-荧光。因为每种元素原子的电子能级是特征的，它受到激发时产生的X-荧光也是特征的。这些特征的X荧光具有特征的波长或能量，每种荧光的强度与物质中发出该种荧光元素的浓度相关。为了区分混和在一起的各元素的X-荧光，常采用两种分光技术，一是通过分光晶体对不同波长的X-荧光进行衍射而达到分光目的，然后用探测器探测不同波长处X-荧光强度，这项技术称为波长色散光谱。另一项技术是首先使用探测器接收所有不同能量的X-荧光，通过探测器转变成电脉冲信号，经前置放大后，用多道脉冲高度分析器（MPHA）进行信号处理，得到不同能量X-荧光的强度分布谱图，即能量色散光谱，简称X-荧光能谱。对采集到的X-荧光能谱进行定性分析是指对X-荧光能谱中出现的峰位进行判断，根据能量位置确定被测物质所含的元素。定量分析是根据被测物质中不同元素的浓度与其X-荧光能谱中峰的计数强度的相关关系，使用特定计算方法，根据峰的计数强度计算出元素的浓度。 三、仪器 ARL QUANT’X型 X—射线荧光能谱仪（美国Thermo scientific公司）主要包括四个系统：A. X-荧光激发源；B. X-荧光探测器；C. 样品室D.信号处理、数据计算系统。如图： 四、操作步骤 （一） 定性分析 1. 采谱 1) 打开采谱管理器(Acquisition manager) 出现表示仪器工作正常 表示连接异常 表示采谱正在正常进行 2) 击File, 击New, 出现定性盘表(Qualitative Tray List), 定量盘表(Quantitative Tray List) 和参考盘表 (Reference Tray List). 根据需要选择. (1) 定性盘表(Qualitative Tray List)用于定性分析. (2) 定量盘表(Quantitative Tray List)用于建立分析方法和样品分析 (3) 参考盘表(Reference Tray List)用于采集参考谱 3) 定性盘表(Qualitative Tray List)的使用: 我们以随机附带的TiZn 氧化物为例在sample 处 输入样品名, 点击旁边文件名空格,将自动显示将自动存入的文件名.再逐次点击其右边的三个空格.完成后点该样品名再击, 击Condition Property 采谱条件, 出现采谱条件表, 点击 根据需要选择采谱条件,（绿色表示条件最适合做这种元素，黄色表示还可以，红色表示不适合）确认。 将样品放在样品测试位, 盖好盖子。击采集, 开始采谱,仪器盖子自动锁上显示红色 直至完成.如果中途想停止点击，采谱完成后将自动存入谱文件位. 以后可以击Spectrum 读取.一旦采谱开始就会有谱峰出现在屏幕上，为判断你的样品中有何元素点工具栏中 ，这时会有一条标有Na 的黄线出现在谱图的左边，这条线叫 KLM 标记线，你可以按住Ctrl 键并拖动鼠标或按住Ctrl 键并按箭头键，当谱峰和黄线完全重合是表明有这种元素存在。用鼠标将能量线和元素线重曡并双击之, 该元素便标记上。 要注意认出主成份的逸出峰，倍峰和合峰: 逸出峰的峰位能量为主成份元素峰位能量减去1.74KeV。倍峰的峰位能量为主成份元素峰位能量的两倍合峰为主成份元素Ka 及Kb峰位能量之和。 （二）样品定量分析 1．打开采谱管理器 2．击File，击New，选击方法盘表。 3．输入样品名称，点击其右边空格的右侧小方格。 显示方法库，选击所要用的方法。如果是多个样品，可在第一个样品