YBT 5044-1993 氧化钼块化学分析方法 苯基荧光酮光度法测定锡.pdfVIP

中华人民共和国黑色冶金行业标准 级化铂块化学分析方法 笨基荧光酮光度法洲定钥 YB/T 5044一93 Chemicalanalysisoflumpmolybdenumoxide Thedeterminationoftinbythe photometricmethodofphenylfluorone 本标准遵守GB1487-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 本标准适用于氧化钥块中锡R的洲定，级化铂粉亦可参照使用.侧定范围:0.010-0.1504% 1方法二 试样用过氧化钠熔触，沸水授出后，在8-10N硫胶介质中，用甲苯苹取拐的次化钧，再以1N班 硬反萃取至水相.除去决化物和有机物后，以草酸作催化荆，十六烷基三甲基澳化俊作增溶荆，在。.8 -1.0N硫酸酸度下，锡与苯荃荧光阴形成橙色络合物，于波长Room处，sit其吸光度. 2 袱创 2.1过氧化钠. 2.2过饭化组:比重1.10. 2.3 无水乙醉. 2.4 甲苹. 2.5硫酸:比重1.84. 2.8 盛酸:1oN. 2.7健陇:1N. 2.8硫酸，1+1. 2二 硫酸:1+4, 2.10琪化钾溶液:5M. 2,11柠像陇摘液。5og柠橄酸溶解于looml水中。 2.12草酸.0.39草酸溶解于100ml水中. 2.13抗坏血酸洛液:log抗坏血酸溶解于looml水中. 2.14亚硫酸钠溶液:20g亚硫酸钠洛解于100ml水中. 2.15高锰酸钾溶液:1g高锰酸钾洛解于100ml水中. 2.18十六烷基三甲墓澳化铁溶液:19十六烷基三甲基澳化按，加100司水，沮热洛解 (如在住用 前有结晶析出.可重新加热溶解后使用). 2.17洗涤液.取loom]硫酸 (2.8)与l0ml腆化钾落液 (2.10)混合，并滴加10摘亚硫胶钠 落液 (2.14)，混匀，现用现配. 2.18 苯基荧光酮乙醇溶液:称取0.3g苯基荧光阴络解于500ml无水乙醉 (2.3)中，加10ml 硫酸 (2.9)，待溶解完毕后，用无水乙醇 (2.3)稀释至1000ml,放皿一天后，过滤备用，井保存 在暗处. 中华人民共和国冶金工业部1993门2一08批准 1994一O1一01实施 YBIT 5044一93 2.19 锡标准洛液: 2.19.1称取0.1000g金属锡 (99.99务以上)，里于100ml烧杯中，加25ml硫酸 (2.8),羞 上表面皿，加热溶解完全后，继续加热至冒硫酸白烟，井保持2^-3min，冷却至室沮.在另一个Soo 耐烧杯中，取113ml硫酸 (2.5)缓慢地侧入约400mI水中，冷却至室沮，移入1000ml容kj瓶中， 再将溶解好的锡溶液移入同一容量瓶中，以水洗净烧杯，井稀释至刻度，摇匀。此洛液1ml含100pg 锡 (酸度为5N). 2.19.2移取10.00ml锡标准溶液 (2.19.1)，置于100ml容且瓶中，加1.4ml硫酸 (2.5)， 以硫酸 (2.6)稀释至刻度.摇匀。此溶液1ml含 0‘Ng锡 (酸度为ioN). 3 试样 3.1试样需通过160目/英寸筛. 3.2 试样需在105士2℃供至恒重。 4 分析步. 4.，称取。.2000g试样 (随同试样傲试剂空白)，It于预先盛有2‘过氧化钠 (2.1)的镍增场 中，拌匀，再筱盖19过氧化钠 (2.1)，在700^-750℃的高温炉中熔融5^10min,取出，冷却至室 温。 4.2将柑涡置于250ml烧杯中，以50ml沸水浸取熔块，用水洗净增锅，加20ml硫酸 (2.8)， 煮沸，滴加亚硫酸钠溶液 (2.14)至试液刚好澄清，煮沸1min，取下冷却至室沮，移入looml容f 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3移取10.00-1试液，I于126m1分液诵斗中，加isml雄酸 (2.8)，用水稀释至休积约为 30ml，加2ml亚硫酸钠溶液 (2.14)及3ml琪化钾溶液 (2.10).摇匀，加10ml甲苯(2.4)，振 荡2min，静置分层，弃去水相:加6ml洗涤液 (2.17)，振荡20s