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三组分液—液系统相图的绘制
实验目的
熟悉相律,掌握用三角形坐标表示三组分体系相图。
用溶解度法作出苯-乙酸-水体系的相图(溶解度曲线及连接线)。
实验原理
三组分体系C=3,当体系处于恒温恒压条件,根据相律,体系的条件自由度f*=3-P式中,P为体系的相数。体系最大条件自由度f*(最大值)=3-1=2,因此,浓度变量最多只有两个可用平面图表示体系状态和组成的关系。其图称为三元相图,通常用等边三角形坐标表示。
C
C
A
B
P
图示 等边三角形表示三元相图
利用体系在相变化时清浊现象的出现,可以判断体系中各组分间互溶度的大小。其一般由清变浑,肉眼较易分辨。因此,本实验是向匀相的苯-乙酸体系滴加水使之变成二项混合物的方法,确定二相间的互相溶解度。
仪器药品
仪器
具塞锥形瓶(100ml)2只;(25ml)4只;酸式滴定管(50ml)1只;碱式滴定管(50ml)1只;移液管(1ml,2ml)各一只;刻度移液管(10ml,20ml)各一只;锥形瓶(150ml)2只。
药品
乙酸(分析纯);苯(分析纯);标准氢氧化钠溶液(0.2mol/dm);酚酞指示剂。
实验步骤
测定互溶度曲线
在洁净的酸式滴定管内装水,用移液管取10.00ml苯及4.00ml乙酸于干燥的100ml具塞锥形瓶中,然后慢慢滴加水,同时不停摇动,至溶液由清变浑,即为终点,几下水的体积;再向此瓶中加入5.00ml醋酸,体系又成为匀相,再用水滴定至终点(由清变浊),然后依次用同样的方法加入8.00ml乙酸,用水滴至终点,再加8.00ml乙酸,用水滴定,记录每次各组分的用量;最后再加入10.00ml苯和20.00ml水,加塞摇动,并每间隔5min摇动一次,30min后用此溶液测连结线。另取一只洁净的100ml具塞锥形瓶,用移液管加入1.00ml苯和2.00ml乙酸,用水滴定至终点,以后依次加入1.00ml,1.00ml,1.00ml,1.00ml,2.00ml,10.00ml醋酸,分别用水滴定至终点(由清变浊),并记录每次各组分的用量;最后再加入15.00ml苯和20.00ml水,每隔5min摇一次,30min后用于测定另一条连结线。
连结线的测定
上面所得的两份溶液,经半个小时后,待二层液分清,用洁净干燥的移液管分别吸取上层液约5ml,下层液约1ml于已称好的4个250ml锥形瓶中,以酚酞作指示剂,用0.2mol/dm标准氢氧化钠溶液滴定以确定各层溶液中乙酸的含量。
数据处理
室温:20.1摄氏度;气压:101.8千帕
溶解度曲线的绘制
根据苯,乙酸,水的实际体积及附录查得实验温度时三种试剂的密度。
实验室温度:20.1℃
密度 苯:0.879 乙酸:1.0492 水:0.998203
表1 不同实验条件下各组分的质量百分数
编号
醋酸
苯
水
总质量/g
质量百分数/%
v/ml
w/g
v/ml
w/g
v/ml
w/g
醋酸
苯
水
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
4.00
5.00
8.00
8.00
2.00
1.00
1.00
1.00
1.00
2.00
10.00
4.20
5.25
8.39
8.39
2.10
1.05
1.05
1.05
1.05
2.10
10.49
10.00
10.00
10.00
10.00
1.00
1.00
1.00
1.00
1.00
1.00
1.00
8.79
8.79
8.79
8.79
0.88
0.88
0.88
0.88
0.88
0.88
0.88
0.3
1.18
1.90
2.50
0.42
0.44
0.54
0.60
0.62
1.60
13.50
0.3
1.18
1.90
2.50
0.42
0.44
0.54
0.60
0.62
1.60
13.50
13.29
15.22
19.08
19.68
3.40
2.37
2.47
2.53
2.55
4.58
24.87
0.00
31.60
34.49
43.97
42.63
44.30
42.51
41.50
41.18
61.76
45.85
0.00
0.00
1.00
66.14
57.75
46.07
44.66
37.13
35.63
34.78
34.51
25.88
19.21
3.54
0.00
0.00
2.26
7.76
9.96
12.71
18.57
21.86
23.72
24.31
12.36
34.94
54.28
1.00
注:分析:这个图的方法是从网上获得的,可是我没有画得好,可能是自己数据的问题。具体的原因,目前自己也没分析出来。
注:表中的12,13为图2-7中E,F两点,其数据可参考下表
系统
溶解度w%
溶质 溶剂
10摄氏度
20摄氏度
25
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