水分油类制品-燃料油.pdf

1/5 HIRANUMA APPLICATION DATA 水分データ AQ シリーズ データNo 8 14/2/7 水分 油類製品 - 燃料油 １．測定の概要 AQ シリーズでは、カールフィッシャー電量滴定法を採用しています。 電量法では、カールフィッシャー試薬のヨウ素成分は発生液に含まれるヨウ化物イオンの電気分解 によって与えられます。 H O ＋ I ＋ SO ＋ ３RN ＋ CH OH → ２RN ・HI ＋ RN ・HSO CH 2 2 2 3 4 3 ２RN ・HI → I2 ＋ ２RN ＋ ２H＋ ＋ ２e－ 試料を直接電解セルに注入して測定する場合、発生液はアクアライト GRO-A （油類用・非塩素系） を一般に使用しますが、溶解性が低い場合はアクアライト RO （油類用・有機塩素系）を使用します。 なお油類製品は KF 反応を妨害する酸化防止剤等の添加剤を含んでいるものがあります。また、懸 濁している油を測定するとセル内が汚れメンテナンスに手間がかか ります。このような試料は潤滑油 用水分気化装置による測定を推奨します。 参考文献：JIS K 2275 原油および石油製品－水分試験方法 ２．装置構成および試薬 １）装置構成 本体 ： 平沼微量水分測定装置 AQ-2200 気化装置 ： 潤滑油用水分気化装置 EV-2000L 電解セル ： 従来型の電解セル 標準セル ２）試薬 ① 直接滴定法用試薬 発生液 ： アクアライト RO （油類用・有機塩素系） 対極液 ： アクアライト CN ② 蒸留法用試薬 発生液 ： アクアライト RS-A （一般用・非塩素系） 対極液 ： アクアライト CN 蒸留溶媒 ： 特級トルエンをモレキュラーシーブス 5A で脱水したもの 2/5 ３．測定手順 １）直接滴定法による試料の測定手順 ① 電解セルの共栓を外し発生液 100mL、対極室に対極液１アンプルを加えます。図 3 ・1 に発 生液および対極液の注入図を示します。 ② 電解セル内のブランクを消去 し、水分のバックグラウンド値を安定 させます。 ③ 注射器を試料で共洗いしたのちに試料を採取し、風袋を消去します。 ④ 電解セルの試料注入用ゴム栓より注射器を用いて試料を加えます。図 3 ・2 に注射器による試 料の注入図を示します。 ⑤ 測定を開始します。測定条件は図 4 ・1 に示します。 ⑥ 注射器を正確に秤量し、秤量値を試料量として本体に入力します。 発生液 対極液 対極液注入口 図 3 ・1 発生液および対極液(一室電解セルは対極液不要) の注入図 注意点 ① 試料注入のときに注射針を発生液 の液面に付けないようにします。 ② 注射針の針先は以下の図のよう