DB51_T 1052-2010 肥料中砷的测定 原子荧光光谱法.pdfVIP

65.080 G20 DB51 川 省 地 方 标 准 DB51/T 1052 2010 肥料中砷的测定 原子荧光光谱法 Determination of total arsenic in fertilzer by atomic fluorescence spectrometry 2010-2-10 发布 2010-3-1 实施 四川省质量技术监督局 发布 食品伙伴网/ 食品伙伴网/ DB51/T1052 2010 目 次 言 II 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 原理1 4 试剂和材料1 5 仪器2 6 分析步骤2 I 食品伙伴网/ DB51/T1052 2010 前 言 本标准由四川省农业厅提出并归口。 本标准由四川省质量技术监督局批准。 本标准起草单位：四川省农业厅成都土壤肥料测试中心。 本标准主要起草人：黄耀蓉、杨定清、郭敏、宋文琪、冯海涛。 本标准首次发布。 II 食品伙伴网/ DB51/T 1052 2010 肥料中砷的测定 原子荧光光谱法 1 范围 本标准规定了原子荧光光谱法测定肥料中的砷。 本标准适用于肥料中砷的测定。 本标准检出限：若称取0.5g试 ，消解定容至25.00mL，进 量为1.00mL，本标准砷最低检出质量 浓度为0.053mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验用水规格和实验方法 GB/T8571 复混肥料实验样品制备 3 原理 试样经酸消解后，加入硫脲－抗坏血酸溶液使五价砷还原成三价砷，再用硼氰化钾将样品中所含砷 还原成砷化氢，由氩气 入石英炉原子化器中，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其 荧光强度在特定条件下与试液中的砷含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水；所述溶 液如未指明溶剂均系水溶液。 4.1 氢氧化钾（KOH）: 优级纯； 4.2 硝酸[ （HNO ）=1.42 g/mL]： 优级纯； 3 4.3 盐酸[ （HCl）= 1.19g/mL]： 优级纯； 4.4 王水（1+1）：取一份硝酸与3 份盐酸混合，再用去离子水稀释一倍； 4.5 盐酸溶液[ω（HCl）= （5％）]； 4.6 硝酸（1+5）:取1 份硝酸与5 份水混合； 4.7 硼氰化钾溶液[ （KBH ）=10 g/L ]:称取2.5g 氢氧化钾溶于800mL 水中，加入10.0g 硼氰化钾