正磷酸盐含量的测定.docVIP

正磷酸盐含量的测定 3.1正磷酸盐含量的测定的原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 反应式： 消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵： PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”： (NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分） 3.2试剂和材料 3.2.1 硫酸：（1+1）溶液 3.2.2 磷酸二氢钾：分析纯 3.2.3 甲酸：分析纯 3.2.4 乙二胺四乙酸二钠：分析纯 3.2.5 抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g），称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混匀。移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。（有效期一个月） 3.2.6 钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g），称取1g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O）（精确至0.01g），溶于400mL去离子水中，加入460mL（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。（有效期两个月） 3.2.7 磷标准溶液（1ml含有0.5mgPO43-):称取0.7165g已在100～105℃干燥恒重过的磷酸氢二钾(精确至0.0002g)溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L比色管中，用高纯水稀释至刻度线，摇匀，备用。 3.2.8 磷标准溶液（1ml含有0.02mgPO43-):取20.00mL磷标准溶液(3.2.7)于500mL比色管中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。 3.3仪器、设备 3.3.1 UV1700分光光度计 3.3.2 比色管：50mL 3.3.3 比色皿：1cm 3.3.4 三角瓶：125mL 3.3.5 电炉 3.4分析步骤 3.4.1绘制工作曲线 （1）取6只50mL比色管，分别加入磷标准操作溶液（3.2.8）0.00mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL ，9.00mL （2）显色：向各管中加入25mL水，2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），3.0mL抗坏血酸溶液（3.2.5），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。 （3） 测定：使用光程为1cm比色皿，于710nm波长处，以试剂空白溶液为参比，测定吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 3.4.4样品的制备 取约250mL样品经滤纸过滤后存于烧杯中制成样品 3.4.5正磷含量的测定 从试样（3.4.4）中取10.00mL实验溶液于500mL比色管中 （2）显色：加入2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），3.0mL抗坏血酸溶液（3.2.5），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。 （3） 测定：使用光程为1cm比色皿，于710nm波长处，以不加实验溶液的空白调零测吸光度，从工作曲线上查得与吸光度对应的PO43-的量（ug)。 3.5结果计算 正磷酸盐的浓度X2以PO43-计，数值以（mg/L)表示，按式（2）计算： Χ2= ｍ2 /V2 ....................(2) 式中： ｍ2 ----从工作曲线上查得与吸光度对应的PO43-量的数值,单位为微克（u g) V2 -------取样体积的数值，单位为（mL)。 取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果差值不大于0.30mg/L。