稀土系贮氢合金化学分析方法第6部分-中国有色金属标准质量信息网.doc

GB/T ××××—200× XB/T XXXX—201× PAGE PAGE 1 ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国工业和信息化部发布××××-××-××实施××××-××-××发布稀土系贮氢合金化学分析方法第6部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法 中华人民共和国工业和信息化部发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 稀土系贮氢合金化学分析方法 第6部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法 Chemical analysis methods for rare earth -based hydrogen storage alloy Part6 ：Determination of oxyen content- Impulse-infrared conductance absorption method (预审稿) XB/T XXXX—201X 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T XXXXX—XXXX PAGE I 前言 XB/TXXXXX-201X《稀土系贮氢合金化学分析方法》共分7个部分： 第1部分：XB/TXXXXX.1-201X 稀土系贮氢合金化学分析方法 稀土总量的测定； 第2部分：XB/TXXXXX.2-201X 稀土系贮氢合金化学分析方法 主量元素配分量的测定； 第3部分：XB/TXXXXX.3-201X 稀土系贮氢合金化学分析方法 铁、镁、锌、铜量的测定； 第4部分：XB/TXXXXX.4-201X 稀土系贮氢合金化学分析方法 硅量的测定； 第5部分：XB/TXXXXX.5-201X 稀土系贮氢合金化学分析方法 碳量的测定； 第6部分：XB/TXXXXX.6-201X 稀土系贮氢合金化学分析方法 氧量的测定； 第7部分：XB/TXXXXX.6-201X 稀土系贮氢合金化学分析方法 铅、镉量的测定。 本部分为第6部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）归口。 本部分主要起草单位：包头稀土研究院。 本部分参加起草单位：内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司、国家稀土产品质量监督检测中心、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司、厦门钨业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、虔东稀土集团股份有限公司 。 本部分主要起草人：杜梅、赵长玉、夏郁美、王振江。 本部分参加起草人：李蒙、蔺恩成、黄凤莉、陈燕、王安丽、王国雄、胡伟康、温斌、谢宝平、李 芳、傅林养、张龙菁。 PAGE PAGE 4 贮氢合金化学分析方法 氧量的测定 脉冲-红外吸收法 范围 本部分规定了贮氢合金中氧含量的测定方法。 本部分适用于贮氢合金中氧含量的测定方法。测定范围：0.0030-0.20%。 方法原理 在惰性气氛下，样品经高温熔融释放出氧，与热坩埚反应，产生一氧化碳，用红外吸收法进行测定。 试剂和材料 3.1 带盖镍囊。 3.2 高纯氦气：≥99.99%。 3.3 石墨坩埚（光谱纯）。 3.4 标准样品：在氧含量0.0030~0.20%范围内选择合适的标样。 仪器 脉冲-红外氧氮仪（脉冲炉：温度大于2 000℃，检测器灵敏度0.001g/g。） 试样 测定氧含量的样品如呈粉状，开封后立即测定。 测定氧含量的样品如呈块状，剪成小块，在水中打磨、剥皮，放入四氯化碳中保存。测量前取出，快速吹干。在10分钟内分析。 分析步骤 6.1 试料 称取0.070至0.15g试样（5），精确至0.0001g。 6.2 测定次数 称取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。 6.3 空白校正 打开脉冲炉，将坩埚（3.3）置于下电极，测氧时，将带盖镍囊（3.1）置于装样器内。下电极上升，坩埚（3.3）脱气，加热熔融，显示空白值，重复测定3~5次，取平均值。 6.4 工作曲线校正 称取适当含量的标样（3.4）于带盖镍囊（3.1）内，按（6.4）操作方法校正工作曲线。 6.3 测定 将试料（6.1）投入加料器中，打开脉冲炉，将坩埚(3.3)置于下电极。闭合下电极，分析自动进行，坩埚（3.3）脱气后，试料(6.1)进人坩埚(3.3)中加热熔融，由仪器显示测定值。单独进行两次测定，取其平均值。 分析结果的计算与表述 按公式（1）计算样品中氧的质量分数（%）： …………………………………………（1） 式中： C1—空白试验氧含量，单位为百分数（%