防腐剂的测定山梨酸苯甲酸.pptVIP

7.食品添加剂的测定 目标：了解常用食品添加剂中甜味剂、防腐剂、漂白剂、护色剂、着色剂、抗氧化剂的基本概念、理化性质、检测意义、食品中使用的限量标准、ADI值。能掌握常用食品添加剂的含量的检测方法。 主要内容 甜味剂的测定（糖精钠） 防腐剂的测定（山梨酸、苯甲酸） 发色剂的测定（亚硝酸盐、硝酸盐） 漂白剂的测定（二氧化硫及亚硫酸盐） 抗氧化剂的测定（BHA、BHT） 合成着色剂的测定 7.1 概述 定义： 所谓食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及因防腐和加工工艺的需要加入到食品的天然或化学合成的物质。 功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品质量。 分类： （1）按来源分为两大类：天然食品添加剂和化学合成添加剂。 天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。天然食品添加剂一般对人体无害。 化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格掌握。 （2）按食品添加剂的功能、用途划分，各国分类不尽相同，我国《食品添加剂使用卫生标准》将其分为22大类：甜味剂、抗氧化剂、防腐剂、着色剂、护色剂、香精香料、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂和其他类添加剂。 食品添加剂的安全使用及管理 WHO/FAO规定了《使用食品添加剂的一般原则》，就食品添加剂的安全性和维护消费者利益方面制定了严格的管理办法，并订出它们的ADI 值（Acceptable Daily Intake成人每天每公斤允许的最大摄入量， mg/Kg体重. 日） 食品添加剂法典委员会（CCFA）每年定期召开会议，对食品添加剂制定统一的规格和标准，确定统一的试验方法和评价方法，对食品添加剂联合专家委员会（JECFA）所通过的各种食品添加剂的标准、安全性评价方法等进行审议和认可，在提交食品法典委员会（CAC）复审后公布。 我国1995年颁布《食品卫生法》，2009年6月1被《食品安全法》取代 1997年颁布《食品添加剂使用卫生标准》（最新GB 2760—2007） 测定意义 食品添加剂的检测，目的在于监督、保证和促进正确合理地使用食品添加剂，确保人们的身体健康。 7.2 甜味剂（糖精钠）的测定 7.2.1概述 定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。 按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂 按其营养价值可分为营养型与非营养型甜味剂 通常所讲的甜味剂系指人工合成的非营养型甜味剂，如糖精钠、环己氨基磺酸钠(甜蜜素)、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、天冬酰苯丙氨甲酯(甜味素、阿斯巴甜)、三氯蔗糖、纽甜等。 性质及应用：白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。对热不稳定，长时间加热失去甜味。 在水中溶解度极小，故在食品生产中常用其钠盐，易溶于水，浓度低时呈甜味，浓度高时有苦味。进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，对其使用的安全性至今尚未有定论。 糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，我国《食品添加剂使用卫生标准》中对其使用范围和使用量都有明确规定。但在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含量超标现象。 7.2.2 糖精钠的测定方法 高效液相色谱法 薄层色谱法 7.2.2.1 高效液相色谱法测定糖精钠的含量 以饮料为样品，讲解甜味剂糖精钠的测定，并演示样品的处理、HPLC的使用 原理： 样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 仪器和试剂 (1)仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器 (2)试剂：甲醇 氨水（1+1）：氨水加等体积的水混合 0.02mol/L乙酸铵溶液 糖精钠标准溶液 操作步骤 (1)样品处理： 汽水和配制酒类：微热搅拌除去二氧化碳和乙醇，再用氨 水(1:1)调 节PH约为7，加水定容，过滤； 饮料、果汁类：用氨水(1:1)调节PH约为7，加水定容， 离心沉淀， 过滤； 固体样品：如凉果、蜜饯等，将样品捣碎，称取适量用 温水浸泡，冷却后定容，过滤。必要时加入硫酸铜和氢氧化钠做澄清剂。 (2)高效液相色谱分析参考条件： 检测器：紫外检测器 检测波长：230nm 色谱柱：C18柱 流动相：甲醇+0