离子色谱工作站的使用-中国农业大学研究生院-福建农林大学.pptVIP

1 主要内容 离子色谱 (IC) 应用 离子色谱（HPIC）是在经典离子色谱的基础上于70年代发展起来的一种新型分析离子的手段，是一种独特而有效的快速分析微痕量离子（特别是阴离子）的技术。 许多国家将离子色谱法作为标准方法 中国：GB 饮用天然矿泉水水检试方法； 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方法等…。 美国：USEPA（US Env. Protect Agency） ASTM（America Society for Testing and Materials） ＩＳＯ（International Organization for Standardization） 柱箱结构图 泵箱结构图 二、离子色谱基本原理 离子色谱（HPIC）从诞生到现在已经有将近30年的历史，到今天已经是色谱领域一个最活跃的分支之一了；其应用领域逐步扩大，其中好多方面设计到液相色谱。 离子色谱的基本原理主要包括： 柱分离的原理 抑制器抑制原理 电导检测原理 阴离子色谱柱分析基本原理： 离子色谱的核心部件之一是离子色谱柱，离子色谱柱中装填的是离子交换树脂，为了高效、快速一般是采用附聚型薄壳离子交换树脂，对于阴离子一般是附聚的是季胺盐型胶乳，为强碱性树脂，在PH值0-14范围内稳定。混合样品中的离子由于和树脂的亲和力不同在淋洗液阴离子的推动下在色谱柱内发生分离。 上面是第一代电化学抑制器-电渗析抑制器的结构原理图，是属于膜抑制器的一种，是应用了电化学的原理，在微膜抑制器的基础上发展起来的。最早由我国的田少武教授提出，后来DIONEX在此基础上发展成为自动再生抑制器。 工作原理： 1、从色谱柱流出的溶液的主要组份是：Na+、HCO3-、CO32-，还有样品离子如：Cl-、SO42-、Na+（以样品是Na盐存在状态为例） 2、抑制器两边装满的是电解液，其中主要成分是：H2O、H+、SO42-，在正电场的作用下，其中的H+通过离子膜而SO42-被禁止通过。样品中的阳离子（如Na+）在正电场的作用下通过膜而扩散到左边的电解液中。这样CO32-被中和成H2CO3，样品阴离子被中和为相应的酸如：HCl、H2SO4等等；同时正极发生如下电极反应： 2H2O - 4e = 4H+ + O2 定量的补充因电场扩散所损失的H+ 3、在负电场的作用下，左边电解液中的阴离子有向右边扩散的趋势，但因膜的选择透过性被阻止，负极发生如下的电极反应： 2H2O + 2e = 2OH- + H2；2OH- + H+ = 2H2O，样品和淋洗液中扩散来的Na+和剩余的SO42-生成Na2SO4，保证电荷的平衡。 4、从抑制器流出的液流中只有：H2O、H2CO3、HCl、H2SO4等等，降低了淋洗液的背景电导而提高了样品离子的电导（λNa=46而λH=350，电导信号得到突出，提高了检测的灵敏度。） 阳离子分析采用直接电导检测而不是抑制电导，抑制电导检测存在两个不足之处为： 1、对NH4+的检测不利，因为NH4+抑制后为NH3·H2O，为若电解质，灵敏度和线性都不会太好； 2、有过渡金属阳离子存在的情况下，容易发生水解反应，致使堵塞抑制器和影响电导池，因为很多过渡金属阳离子在中性的情况下容易发生水解反应。 阳离子柱分离原理 阴离子检测一般采用抑制电导检测方式，淋洗液中的Na2CO3/NaHCO3被抑制为低电导的H2CO3，阴离子被抑制为相应的酸（以HA代表），电导信号得到突出，为正峰； 阳离子检测一般采用直接电导，其中H+的电导是非常高的，阳离子分离后因其电导值都低于本底电导，即将本底电导抵消，为负峰。基本原理见下图。 图中的λ表示极限摩尔电导，A代表Anion阴离子，C代表Caion阳离子。 电导检测原理 建立合适的保存目录 参数设定和谱图采集 〈谱图参数〉表格 谱图处理三表格 谱图处理表格 定量组分表格 定量方法表格 定量结果表格 分析报告表格 模板的建立和调用 谱图处理完毕后,将其存为模板,方便处理同类型的谱图时直接调用,节省时间. 校正曲线的建立流程 样品谱图处理流程 工作站常用的辅助功能 谱图运算功能 报表生成器 单窗口多谱图观看 功能选项表 批处理简洁操作 基线背景处理优化 谱图运算功能 报表生成器功能 单窗口多谱图观看 功能选项表 批处理简洁操作 基线背景处理优化 使用过程中遇到的问题 工作站自动关闭 没有接地线，可能烧毁工作站芯片，表现为基线