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实验三水中氟化物的测定 实验目的 通过实验，了解离子选择电极法测定氟化物的基本原理。 掌握氟度计的使用方法。 实验原理 氟离子选择性电极的传感膜为氟化澜（LaF3）单晶片，与含氟试液接 触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯 特方程）。当溶液的总离子强度为定值时服从下述关系式: E与lgaF?成直线关系，2.303RT/F为该直线的斜率，亦为电极的斜率。 即电池的电动势与试液中氟离了活度的对数成线性关系。 本方法的检测限范围为0.05-1900 mg/L,水样的颜色、浊度不影响测 定，适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。 实验仪器、设备 氟离子选择电极。 饱和甘汞电极。 3?精密氟度计（精确到0.01pF）o 4?磁力搅拌器（带塑料包裹的搅拌子）。 5. 100mL聚乙烯杯。 6?容量瓶。 7. 50mL移液管、10mL吸管 实验试剂 0.01mol/L（pF=2.00）定位标准溶液：称取0.4198g基准氟化钠（NaF） （预先在105~110°C干燥2h,或者在500?650°C干燥约40min,冷却）， 用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶 中。此溶液氟离子（F-）摩尔浓度为0.01mol/L, pF=2.00o 2. 0.0001mol/L （pF=4.00）斜率标准溶液:移取10.00mL0.01mol/L定位标准溶液于lOOOmL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液氟离子（F-） 摩尔浓度为 0.0001mol/L, pF=4.00o 乙酸钠溶液:称取15g乙酸钠（CH3C00Na）溶于水，并稀释至100mLo 盐酸溶液:2mol/Lo 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58?8g二水合柠檬酸钠和 85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5?6,转入lOOOmL容量瓶中， 稀释至标线，摇匀。 实验步骤 仪器准备：仪器功能开关至pF档，温度补偿旋钮至溶液温度值, 将清洁的氟离子选择电极（电极组）接入仪器。开启电源开关，预热15mino pF值标定: （1）定位标定：用吸管吸取50mL定位标准溶液于100mL聚乙烯杯 中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，放入一只塑料搅拌子。把聚乙 烯杯放在磁力搅拌器上，调好搅拌速度，把用蒸馄水清洗干净，并用滤纸 吸去水分的氟离子选择电极（电极组）插入溶液中，在连续搅拌的状态下， 调节定位旋钮，使仪器显示该定位标准溶液的pF值（pF二2.00）。 （2）斜率标定：方法同定位标定，把定位标准溶液改为斜率标准溶 液，并在连续搅拌的状 态下，调节斜率旋钮，使仪器显示该斜率标准溶液的pF值(pF=4.00)o 重复(1)和(2)操作至仪器显示与二标准溶液pF值一致，标定结 束。 水样测定：用吸管吸取50mL水样于lOOmL聚乙烯杯屮，用乙酸 钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，放入 一只塑料搅拌子，用磁力搅拌器连续搅拌溶液，插入氟离子选择电极(电 极组)，仪器显示溶液的pF值，待读数稳定后，读取搅拌状态下的读数(pF 值)。 4?计算：根据测得的pF值，由pF-mg/L转换対照表查得水样屮氟化 物(F-)的浓度。pF-mg/L转换对照表pF mg/ L 2.19000 .0 2.18501.7 2.18102 .4 2.17703 .3 2.17304 .3 2. 169 05.3 2.16506 .5 2.16107 .7 2.15808 .0 2.15409 .4 2.15010 .9 2.14511.6 2.14412.12. 14013 .8 2.13714.6 2. 134 15.5 2.13116 .4 pF mg /L 2.60.50 0 2.58.51 7 2.57.52 4 2.56.53 1 2.54.54 8 2. 53. 2. 44.63 5 2.43.64 5 2. 42. 65 5 2.41.66 6 pF mg /L 3.19.00 0 3.18.01 6 3.18.02 1 3.17.03 7 3.17.04 3 3. 16. 05 9 3.16.06 5 3.16.07 2 3.15.08 8 3.15.09 4 3.15.10 1 3.14.11 7 3.14.12 4 3. 14.13 13.13.14 8 3 ? 13. 15 4 3.13.16 1 pF mg/L 3.56.01 0 3.55.87 1 3.55.74 2 3.55.61 3 3.55.48 4 3.55.35 5 3.55.23 6 3.55.11 7 3.55.00 8 3.54.88 9 3.64.77 0 3.64.66 1 3.64.56 2 3.64.