酮康唑含量测定能力验证计划最终报告-广东药品检验所.docVIP

PAGE PAGE 19 附件2 酮康唑含量测定实验室比对计划结果报告 前言 本报告是对GDIDC-002《酮康唑含量测定》实验室比对计划实施过程和结果的总结。 本报告由广东省药品检验所负责起草并发布。 GDIDC-002 《酮康唑含量测定》实验室比对计划由广东省食品药品监督管理局负责组织、广东省药品检验所负责实施。 本能力验证计划依据ISO/IEC 17043：2010的要求运作实施。 二、计划特点 1、计划的目的和意义 容量分析法作为化学原料药含量测定的首选方法，目前仍广泛采用，其中非水滴定法（电位法指示终点）由于受到滴定液的配制、标定与贮藏、环境温度、湿度、滴定终点的确定等因素影响，不同实验室之间会有较大的偏差。 本次计划评价检测实验室的非水滴定法（电位法指示终点）的检测能力，查找可能存在的检测问题，以促进实验室检测能力的提高，确保结果的准确、可靠。 2、参加实验室的范围（分布） 本次计划共有65家实验室报名，有4家在截止日期前未上报检测结果，实际参加单位共61家。61家实验室均在广东省内，参加单位包括47个药品生产企业、13个食品药品检验机构、1个检测公司。 3、检测项目和要求 3.1 本次计划要求实验室按照日常检测程序和方法检测样品中酮康唑的含量。 3.2 本次计划推荐的方法为《中国药典》2015年版二部的检测方法。 3.3 本次计划向每个参加实验室发送了检测样品，并附有GDIDC-002 《酮康唑含量测定》能力验证计划作业指导书、能力验证计划测试样品接收状态确认表、能力验证计划结果报告单，详见附录D。 4、能力验证样品描述 4.1 本次计划制备了一个样品，样品均在D级洁净区内，分装置棕色西林瓶中，每瓶约１g，轧盖后装入铝箔袋中，真空封尾，贴签，样品标签随机识别为酮康唑原料A-XX（XX为两位阿拉伯数字）。 4.2 样品发送前按照CNAS-GL03：2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》进行了均匀性和稳定性考察。结果表明样品的均匀性和稳定性均符合要求，相关检验数据见附录B。因此，本次计划中出现的不满意不是由样品差异所致。 5.日程安排 序号 计划内容 日程安排 1 接受报名 截止至2015.11.16 2 样品发放 2016.1.15 3 结果回收 收到样品后7个工作日 4 报告编制 2016.3 6．保密性要求 每个参加实验室被随机分配一个唯一性代码，出于为参加实验室检测结果保密的考虑，本报告中每个参加实验室均以代码表示。 结果评价原则 评价依据：CNAS-GL02：2014《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》。 本次计划对结果的评价采用稳健统计方法，即采用稳健统计中的中位值作为指 定值，标准化四分位距（NIQR）作为总体标准差的估计值，计算各实验室结果的Z比分数（Z值）。 式中：x──实验室检测结果； X ──指定值； ──能力评定标准差 参加实验室检测结果的Z比分数按下式进行评价： 满意结果 有问题的结果 不满意的结果 实验室的检测结果见附录A-1，各实验室参加能力验证计划的结果，按Z值大小顺序排列作柱状图（附录A-3），每一个柱条标有该实验室的代码。从该柱状图上，每一个实验室可将其结果与其他参加实验室的进行比较，了解其结果在本次计划中所处的水平。 结果评价 检测结果统计量 本次计划共收到61家单位的检测结果，检测结果统计汇总见表2.。 表2检测结果统计汇总表 结果数（个） 中位值（%） 标准四分位距NIQR 稳健变异系数CV（%） 最大值（%） 最小值（%） 极差（%） 标准偏差 61 99.6 0.37 0.37 108.4 94.5 13.9 1.40 检测结果总体情况 2.1 样品A的检测结果共有50家结果满意，满意率为81.96%（50/61），检测结果总体情况见表3。 表3 检测结果总体情况表 样品 结果数 （个） 满意结果数（个） 可疑结果数（个） 不满意结果数（个） 满意率 （%） A 61 50 6 5 81.96 2.2 不满意结果（离群）实验室情况 表4 检测结果不满意（离群）实验室汇总表 实验室代码（） 21、28、38、40、49 2.3 检测结果有问题的实验室情况 表5 检测结果有问题的实验室汇总表 实验室代码（） 13、19、32、36、41、55 技术分析和建议 在对此次实验室比对的结果进行统计分析中发现，此次参加实验室间标准偏差较大 （1.41），极差为13.9，表明评定为不满意结果的实验室测定结果差异较大，建议参加者根据标准或规范所规定的要求评估实验结果，并采取有效的预防措施，必要时采取纠正措施。 我们对回收的检验原始记录及报告进行了整理核查，将实验中应该注意的问题进行了汇总，分析及建议如下： 1、温度和湿度 由于实