外加剂硫酸钠含量(重量法).docVIP

外加剂硫酸钠含量（重量法） 方法摘要 氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀，称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量。 试剂 盐酸（1+1）； 氯化铵溶液（50g/L）； 氯化钡溶液（100g/L）； 硝酸银溶液（1g/L）。 仪器 电阻高温炉：最高使用温度不低于900℃； 天平：分度值0.0001g； 电磁电热式搅拌器； 瓷坩埚：18mL～30mL； 烧杯：400mL； 长颈漏斗； 慢速定量滤纸，快速定性滤纸。 试验步骤 4.1准确称取试样约0.5g，于400mL烧杯中，加入200mL水搅拌溶解，再加入氯化铵溶液50mL，加热煮沸后，用快速定性滤纸过滤，用水洗涤数次后，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸（1+1）至浓缩滤液显示酸性，再多加5滴～10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上，保持50℃～60℃静置2h～4h或常温静置8h。 4.2 用两张慢速定量滤纸过滤，烧杯中的沉淀用70℃水洗涤，使沉淀全部转移到滤纸上，用温热水洗涤沉淀至无氯根为止（用硝酸银溶液检验）。 4.3 将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中，小火烘干，灰化。 4.4 在800℃电阻高温炉中灼烧30min，然后在干燥器里冷却至室温（约30min），取出称量，再将坩埚放回高温炉中，灼烧20min，取出冷却至室温称量，如此反复直至恒重。 5.结果表示 外加剂中硫酸钠含量XNa2SO4=[(m2-m1)×0.6086]/m×100 XNa2SO4 —外加剂中硫酸钠含量，%； m —试样质量，单位为克（g）； m1 —空坩埚质量，单位为克（g）； m2 —灼烧后滤渣加坩埚质量，单位为克（g）； 0.6086 —硫酸钡换算成硫酸钠的系数。 6.重复性限和再现性限 重复性限为0.50%；再现性限为0.80%。