大孔吸附树脂的应用.pptVIP

应用大孔树脂分离纯化应注意的关键问题 1．大孔树脂规格的选择 2．影响树脂纯化效果的因素及工艺条件 3．纯化条件的规范 4．评价指标与方法的建立 5．树脂稳定性考察 下面将详细介绍 ;;三菱化学树脂性能表征 ;2．影响树脂纯化效果的因素及工艺条件 ①树脂性质 树脂的理化性质对吸附效果的影响很大，一般要求树脂的吸附容量大、吸附速度快和机械强度好。 一般地对分子量小的物质，选择比表面积高及孔径较小的吸附剂。 ②药液PH值 PH值影响某些药物的解离度，亦即影响该化合物与溶剂的亲和力，从而影响到被大孔树脂吸附的难易程度。一般情况下，酸性物质应在酸性溶液中吸附，碱性物质在碱性溶液中吸附。;③药液浓度 大孔树脂的吸附量与药液浓度符合Frendich经典吸附式和Angmur经典吸附式，即药液浓度增加，吸附量增加。但药液浓度增加有一定限度，即不能超过树脂的吸附容量。 ④溶剂 一种物质在某种溶剂中溶解度越大，树脂对该物质的吸附力就越小。 ⑤上柱药液的温度 上柱药液的温度升高，树脂的比上柱量下降，说明中药成分在树脂上的吸附过程为一放热反应。低温有利于树脂吸附容量的提高，温度太高会影响吸附效果。 实践证明，室温对试验几乎无影响，超过50℃时，吸附量明显下降，而在一定的温度范围内，上柱药液的温度越高，洗脱效果越好，故应注意上柱药液温度 ;⑥盐浓度 无机盐的加入降低了吸附质在介质的溶解度，从而有利于大孔树脂的吸附。 ⑦树脂柱径高比 合适的径高比可为分离提供较高的柱效，从而更有利于大孔树脂的吸附与分离 ⑧树脂柱的清洗 ⑨洗脱液的选择及解吸 常用的方法是用低级醇、酮或其水溶液解吸。 对弱酸性物质可用碱来解吸，对弱碱性物质则宜在酸性溶液中解吸 吸附若在高浓度盐类溶液中进行时，则常常仅用水洗就能解吸。 对于易挥发溶质可用热水或蒸汽解决。 ;3．纯化条件的规范 3.1 树脂前处理与树脂再生的合理方法和标准 3.1.1 树脂的前处理及检查方法 有机物限量的检查 残留物限量的检查 3.1.2 树脂再生合格的检测指标 可用比吸附量、比洗脱量或吸附容量的稳定性作为衡量和控制指标。纯化同一品种的树脂，当其吸附分量下降30%以上时，则应视为不宜使用。 3.1.3 树脂的污染 树脂污染的几种情况 原水中有机物和胶体硅 重金属污染 树脂运行中高分子的裂解造成破碎或交换容量下降 ;3.2 药液的上柱吸附分离 3.2.1 上柱终点的判断 泄漏曲线的考察 3.2.2 水洗终点的判断 TLC检视、理化检视及洗脱成分的测定 3.2.3 解吸终点的判断 3.2.4 复方比上柱量的确定 复方与单方中小檗碱在LD605树脂中比上柱量和比吸附量的比较 ;名称 ;4．评价指标与方法的建立 4.1 树脂的质量评价指标与方法 4.2 树脂纯化工艺合理性评价指标与方法4.2.1 纯化效果的数量评价 ①沉降速度（sedimentation density） ρ =W/V W为干树脂的质量；V为水中沉降后的体积 ρ是用于体积一质量的换算参数，可准确评价树脂上柱、吸附、洗脱的效果 ;②比上柱量（saturation ratio） S=（M上-m残）/W M上为柱液含量，系 药液体积×浓度，即药材量 M残为过柱流出液含量，等于流出液体积×浓度 S是评价树脂吸附、承载能力的重要指标 ③比吸附量（absorption ratio） A=M上-M残-M水洗 M水洗为水洗液含量 A是评价树脂真实吸附能力的指标，同时也是选择树脂种类，评价树脂再生效果的参数 ;④比洗脱量（eluation ratio） E=M洗脱/W M洗脱为洗脱液含量，等于洗脱液体积×浓度 E是评价树脂的解吸能力与洗脱溶剂的洗脱能力、选择树脂种类及洗脱溶剂的参数。 ⑤保留率（reservatior ratio） R=M洗脱/M浸出×100% ⑥纯度（purity） P=M成分/M总固体数×100% R、P是评价树脂的效果、范围、质量及效益的重要参数;4.2.2 纯化效果的质量评价 ①上柱前药液的药效比较 ②上柱后药液的安全性、可靠性比较 ③上柱前后药液的成分比较 5．树脂稳定性考察 ①吸附稳定性考察 ②化学稳定性考察 ③树脂的再利用问题 ;对于大孔树脂吸附技术争议的热点是致孔剂和降解物的毒性问题 。;合成吸附剂HP20残留物检测报告 ;应用实例：大孔吸附树脂提取罗汉果皂苷的研究;1.大孔树脂吸附容量的考察 树脂对罗汉果皂苷的吸附曲线 ;2.原液PH值对吸附的影响pH对大孔树脂吸附罗汉果皂苷的影响;3 盐离子浓度对吸附的影响盐浓度对树脂吸附罗汉果皂苷的影响;4 原液浓度对吸附的影响;5 流速对吸附的影响;6