使用TofMRM提高多氯联苯PCBsTof.pdf

[技术简报] 使用Tof MRM提高多氯联苯(PCBs) Tof-MS检测的灵敏度 Lauren Mullin和Adam Ladak， 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德市) 目的 Tof MRM不仅能够在同一进样中采集精确 Tof MRM不仅能够在同一进样中采集精确 质量数全扫描数据，还可改善分析灵敏度。 质量数全扫描数据，还可改善分析灵敏 度。 背景 多氯联苯(PCBs)为持久性有机污染物，由 于能够在生物区和环境中大量累积，有关 机构已下发通知禁止生产该物质。PCBs，特 分析物在离子阱中碎裂 别是12种类二恶英PCBs 同系物具有不同的 毒性水平。因此，需要对复杂环境基质中的 1 亚ppb级PCBs进行监测 。利用产物离子进行 鉴定非常重要，可使用串联四极杆质谱 (MS/MS)系统通过多重反应监测(MRM)来达 到此目的。采用这一获得广泛认可的技术 时，分析人员只需监测特定的目标通道即 Tof推斥极与目标子离子 可。尽管MRM对目标化合物具有出色的选 同步 择性，但可能完全无法检出样品中高丰度 的异常组分和关键组分。 筛选母离子 相反，飞行时间(Tof)质谱系统可在较宽的 质量范围内实现精确质量测量，但目前尚 图1. SYNAPT G2-Si仪器构造示意图。Tof MRM分析的原理是：在四极杆中选择 未达到使用串联四极杆MRM所能达到的灵 特定的母离子，然后在离子阱或传输区域诱导母离子碎裂，接下来使推斥 敏度水平。 极频率与所得子离子同步。 本技术简报介绍了Waters® SYNAPT® G2-Si 的新型数据采集模式的 应用，该模式特有针对选定子离子的Target Enhancement功能。 此外还在运行的同时收集全扫描数据，以提供全面的样品精 确质量信息。 解决方案 Tof MRM分析的原理是：首先在四极杆中选择一 6000 个母离子。在T-Wave™碰撞池中完成碰撞诱导解 5000 离(CID)之后，根据特定子离子的时间来调整Tof 推斥频率的时间，从而改进特定子离子的运行 4000 积 周期(图1)。对于PCBs，本分析监测了母离子的 面 3000 35Cl和37Cl同位素，同时还针对平均质量采用了 峰 Tof MS 2000 Tof MRM Target Enhancement功能。此外，还采集了m/z 100 至800 的全谱采集通道。制备浓度范围为0.1至 1000 100 ng/mL的七种常规监测的PCBs (28、52、101、 0 118、138、153和180)溶剂标准品并利用PGC-QTof 28 52 101 118 138 153 180 MS进行分析。结果显示，所有同系物在三个数 PCB同系物 量级范围内的响应线性均十分出色，相关系数 值0.995 。对浓度为10 ng/m