气质联用仪器培训教材.ppt

Ion energy ramp 3.0 时：高质量端灵敏度提高（分辨率下降） 12 附加内容如何更换气质联机真空油 什么时候换油 油的颜色变深。 机械泵的声音变大。 换油时仪器要卸掉真空 在这里观察油位 拧开此处，放掉旧油（需要将机械泵垫高。 拧开此处，倒入新油。要用专用EDWARD真空油。 13 安装色谱柱 长度要正确 色谱柱断到源中时，应如何处理？ 14 有关关机 注意：在源温和传输线温度到达100度以下，再卸真空，否则会使真空腔氧化。源温和传输线温度下降较慢，要留有充分的时间。 正确的开机关机程序 检查仪器的硬件是否全部联好，确认He钢瓶的不锈钢供气管道无泄露后，将He钢瓶上的主阀开足，再调节输出减压阀上有70psig（约0.5MPa）He供气压力（ppc的配置）。 按此顺序即计算机、打印机、GC和TurboMass打开其电源开关。待GC自检程序结束，进入Ready状态后，再使计算机进入TurboMass主页。 在TurboMass主页上，用鼠标按动 ? 图标，进入Tune页面。 在Tune页面上，选择Other中下拉式菜单的pump项启动抽真空的软件，同时可观察和听到前级泵与涡轮分子泵的启动情况和正常的运转声响。 大约需要3分钟就能使涡轮分子泵达到全速的80%，此时所连接的继电器打开，就能正常操作质谱。 按动真空规 图标，从Pirani规上应见到从FAIL到OFF，并在30秒钟内开始有读数。 注意：如果在3分钟后Pirani规还没有读数，整个系统没有启动，表明系统有严重漏气，应立 即关闭整个抽真空的软件，以避免涡轮分子泵出现故障。 通常在2分钟之内，即可看到Pirani规达到其低真空读数的极限值，而涡轮分子泵将达到全速的80%，同时，Penning规启动并显示出其高真空的读数。 在载气He流量在1ml/min时，真空度达到2.5?10-5 Torr以下，即可进行质谱操作检查空气/水的本底。 注意： 在He流量为2ml/min时，真空度会稍差些。 当真空度大于1 ? 10-4Torr时，切勿按动 OPERATE 键来开启灯丝，否则会烧毁灯丝。  注意事项 真空卸掉后不要往质谱长期输入氦气，会减少光电倍增管的寿命。 如果卸掉真空后想要使用气相色谱，就要将质谱入口堵死。 灯丝是否在自动进样序列结束后关闭？ 会在序列结束+shutdown时间 之后自动关闭。 15 其它 为什么真空度上不来，涡轮泵的转速上不来 检查插拔源的安装情况 检查色谱柱与传输线的连接情况 一般情况下，1ml/min的氦气流量，分子涡轮泵需要5分钟使Penning表读数达到3.0 x10-5，扩散泵则需要20min。 应该注意的干扰碎片 31 甲醇 清洗溶剂 43,58 丙酮 清洗溶剂 78 苯 清洗溶剂 91,92 甲苯 清洗溶剂 105,106 二甲苯 清洗溶剂151,153 氯仿 清洗溶剂 69 前级泵油或PFTBA 前级泵油蒸汽或校正阀漏气 73,147,207,221,281, 二甲苯硅氯烷 隔垫或柱流失295,355,429 77,94,115,141,168, 扩散泵油及相关离子 扩散泵液170,262,354,446 149 增塑剂（苯二甲酸酯类） 高温下真空密封（O型圈）损坏 间隔n14离子 烃类 指纹、前级泵油 我是刚开始接触气质联机的用户，PE公司有哪些资料我可以参考学习。 触摸屏教材 初学者 Clarus 500 GCMS 气质教程TOTURIAL.doc GCMS随机说明书 返回 * 4 14 13 A、 下面举例建立一个定量方法：将定量用色谱图界面和定量方法界面处于一个窗口中，点击Name后转到色谱图界面右键拖曳便可以将保留时间和定量曲线输入到定量界面中。 使色谱图和定量方法窗口同时存在，这样可以方便快捷的输入定量信息。 如果采用选择离子来定量，则在 TIC 界面：选择用于定量的选择离子，使色谱图显示－例 如m/z 799 使总离子和选择离子色谱图放到一块 右键拖拉定量的色谱通道（799.40）就可以将保留时间和定量离子自动输入。在如下界面给化合物命名，选择浓度输入列，保留时间窗等。 现在就可以另存定量方法了（123.Mdb），存到当前项目文件的Meth DB文件夹中就可以了。 B、下面举例说明如何建立标准曲线：在样品列表中涂黑3个浓度点的标样文件，注意将样品 类型选为Standard并输入相应浓度。 点击 quantify 下面的 process 选择前面的两项：积分样品，形成校准曲线（在形成标准曲线时不选择Quantify Samples） 在这里选择定量用的方法和定量用的曲线 在Quantify界面中就可以看到标准曲线了：在Display中选择Curve就可（如果为单点