红土镍矿化学分析方法碳硫含量的测定高频燃烧红外吸收法.docVIP

YS/T ××××—201× PAGE 2 PAGE 1 中华人民共和国工业和信息化部发布201×-××-××发布YSICSH 中华人民共和国工业和信息化部 发布 201×-××-××发布 YS ICS H 201×-××-××实施 红土镍矿化学分析方法 碳、硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 Method for chemical analysis of laterite nickel ore- Determination of carbon and sulfur content-High frequency combustion with infrared absorption method （ 预审稿 ） YS/T ××××—201× 中华人民共和国有色金属行业标准 中华人民共和国有色金属行业标准 前 言 本部分按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 YS/T ××××《红土镍矿化学分析方法》分为×个部分： ——第×部分 《红土镍矿化学分析方法 碳硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法》。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位：常熟出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院、金川有色集团公司、西北有色 金属研究院、鲅鱼圈出入境检验检疫局。 本部分主要起草人： ×××、×××、×××、×××。 红土镍矿化学分析方法 碳、硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。 范围 本标准规定了红土镍矿中碳、硫含量高频燃烧红外吸收的测定方法。 本标准适用于红土镍矿中碳、硫含量的测定。测定范围（质量分数）：碳0.0060 %～0.40%，硫0.0020% ～ 0.20 % 。 方法原理 试料在高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳（或一氧化碳）、二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳（或一氧化碳）、二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳和硫含量。 3 试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂。 3.1 纯铁助熔剂，粒度＜1.25 mm 3.2 钨锡混合助熔剂，比例9︰1，C＜0.001 0%，S＜0.000 5%。 3.3 碳酸钡，含量大于99.9%的细粉。在105℃ 3.4 标准样品 碳、硫含量与待测样品相近的国家级标准物质。 3.5 陶瓷坩埚，使用前在高于1 000℃的高温加热炉中灼烧4 h 4 仪器 高频感应红外碳硫分析仪。（灵敏度为0.1×10-6）。 5 试样 试样粒度应小于100μm，在105℃～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温 6 分析步骤 6.1测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 6.2 试料量 称取0.1 g试样，精确至0.000 6.3 仪器准备 按照仪器推荐条件准备好仪器待用。通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。 6.4 校正空白 依次称取1.0g的纯铁助熔剂（3.1）和 1.0g～1.5g钨锡混合助熔剂（3.2）置于烧过的坩埚（3.5 6.5 校正仪器 6.5.1 碳标准 按表 1 称取碳酸钡（3.3），精确至0.000 1g，置于烧过并铺有1.0 g的纯铁助熔剂（3.1）的坩埚（3.5）中，再覆盖1.0g～1.5g 表 1 碳的标准系列 碳标准编号 碳酸钡的质量/g 碳含量（质量分数）/% C1 0.003 3 0.05 C2 0.006 6 0.10 C3 0.013 2 0.20 C4 0.019 8 0.30 C5 0.026 4 0.40 按照仪器说明书校准步骤进行操作，重复做3～5个碳标准，得到一个重复性较好的平均结果，通过校准步骤直到碳的结果稳定在误差范围之内。 6.5.2 碳 称取标准样品（3.4），精确至0.000 1g，置于烧过并铺有1.0 g的纯铁助熔剂（3.1）的坩埚（3.5）中，再覆盖1.0g～1.5 按照仪器说明书校准步骤进行操作，重复做3～5个标准样品，得到一个重复性较好的平均结果，通过校准步骤直到碳硫的结果稳定在误差范围之内。 6.6 试料分析 按6.2称取试料，置于烧过并铺有1.0 g的纯铁助熔剂（3.1）的坩埚（3.5）中，再覆盖1.0g～1.5g的钨锡混合助熔剂（3.2），用测定标准样 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范