太和－苏华达化验操作规程.doc

作业指导书 文件编号 SHD/WI—SC—019 版次 1/A 章 节 号 页码 PAGE 1/31 文件名称 化验操作规程 1、目的 通过对每一岗位的操作规程的制定，使每一岗位都有规可寻，确保对每种原燃料分析的可靠性。 2、适用范围 适用于对生产有关原燃料的物理、化学分析。 3、工作内容 3.1每一位员工进入岗位前必须穿戴好劳保用品，遵定规章制度，严格按操作规程操作。 3.2试验过程中及试验完毕后，含有化学品的废液必须集中放入专用的桶中，定期交给生产部，由生产统一处理。 3.3各岗位在工作中必须严格按下列各自岗位的操作规程操作。 3.4玻璃密度分析 （1）、玻璃参考标样与试样擦拭的处理 取样：试样必须是具有代表性的退火良好的玻璃制品，每天应在同一时间从退火窑的同一部位取出制品，每一制品碎块都要符合退火标准，必须没有裂纹，结石或结晶，表面光滑。 用无水乙醇擦洗干净，室温晾干，小心放入盛有密度溶液的试管中，标样和试样均呈悬浮状态。 （2）、启动沉浮比较密度仪 将试管及温度计都置水浴适当位置，开动搅拌器，接通电源，调节调压器上的输出电压，使水管的升温速度为0.5℃/分，当发现试样开始下沉时立即切断加热电源，在不断搅拌下使水槽的水冷却，这时试样又复浮在 制订日期 制订部门 编 制 审 核 批 准 受控印章 2003/10/8 重液的液面上，然后接通电源，调节电压，严格控制升温速度为0.1℃/分，直到试样开始下沉并通过参考线，记录试样的下沉达参考线时的温度值，作为测定的结果。试样开始下沉的予兆是先行翻转成直立状，一般从开始下沉到通过参考线为止约需2-3分钟，即相当于升温0.2-0.3℃左右。 在控制升温速度时，必须严格控制恒定，且在开始下沉温度低2℃时，就必须以0.1℃/分速度升温我们发现升温速度增大到0.15℃/分时，测定的重复性较差，这是由于有机重液的导热性差，升温速度太快，往往容易造成试管内有机重液上下温度不一致，或产生重液温度与管外温度相差较大，这些都会严重影响测定的精度和重复性。 （3）、结果计算 Dx=Dx+F（Tx-Ts） 式中：Dx--被测试样的密度值 Ds--已知玻璃的密度值 F--系数 Tx--被测玻璃下沉通过参考线时的温度 （4）、绘制密度曲线图 以每日为横坐标，以密度变化为纵坐标，绘制曲线图。 （5）、报出结果 3.5混合料含碱量操作步骤 称取经烘干、冷却的混合料试样约10克，置于250ml烧杯中，加入100ml水搅均匀，置于电炉上加热煮沸约5分钟，取下，用快速定性滤纸过滤，滤液及洗液收集于250ml容量瓶中，冷却、稀释至刻度，摇匀，用移液管移取试液25ml于烧杯中，加水约150ml，加2-3滴0.2%甲基橙指示剂，用0.1NHCl标准溶液滴淀至试液呈橙色为终点。 V×N×0.530 计算Na2CO3%= ———————— ×100 G 式中： V--消耗的HCl溶液毫升数（ml） G--试样重 （g） N--标准盐酸的当量浓度。 0.530—碳酸钠的毫克当量 3.6原料水份测定步骤 （1）、 原料水份测定，水的沸点是100℃，为把原料彻底烘干测出全部水份，缩短测定时放烘箱温度控制在105-110℃。 （2） 取样要有代表性，为下次配料提供准确的数字，为此在本次配料中，适当时间取样，要取放料全过程，混合料取样只能取一点。 操作：用角匙把料盘表面一层料括掉，在料盘中把该料搅拌均匀，于天平上准确称取10.00克，放在称量盘中，放入烘箱中，于105-110℃下烘干，时间约半小时，取出稍冷再于天平上称量，两次重量之差，即水量。 D1-D2 计算水份% = ————————×100 D1 式中D1--温料重量（克） D2--烘干料的重量（克） 3.7混合料均匀度的分析 （1）、纯碱的测定（酸碱滴定法） 准确称取2g试样，置于300ml烧杯中，加水至60ml，充分搅拌使其溶解（如试样中有碱块，需用玻璃棒压碎）加1滴0.1%甲基橙指示剂，用0.3N盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色。保留滴定液以供测定碳酸钙（镁）。 V×N×0.530 计算公式Na2CO3%= ———————— ×100 G 式中： V--消耗的HCl溶液毫升数（ml） G--试样重（g）