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21 有机物制备型实验探究题
分析制
备流程
熟悉重
要仪器
依据有
机反应
特点
作答
①有机物易挥发,反应中通常采用冷凝回流装置,以提高原料的利用率和产物的产率
②有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生
③根据产品与杂质的性质特点,选择合适的分离提纯方法,如蒸馏、分液等
1.醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置(夹持和加热装置略)如下:
可能用到的有关数据如下:
相对分子质量
密度/g· cm-3
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.961 8
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水
已知:乙醇可以和氯化钙反应,生成物微溶于水。
【合成反应】
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 ℃。
【分离提纯】
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题:
(1)仪器b的名称是________。
(2)加入碎瓷片的作用是________________________________________;
如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应该采取的正确操作是________。
A.立即补加 B.冷却后补加
C.不需补加 D.重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________;在本实验分离提纯过程中,产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是______________________________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有________。
A.蒸馏烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是________。
A.41% B.50% C.61% D.70%
2.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
相对分子质量
密度/ g·cm-3
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.867 0
142
难溶
实验步骤:
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是______________________________,第二次水洗的主要目的是________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_________________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_________________________。
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
(7)本实验的产率是________(填标号)。
a.30% b.40% c.60% d.90%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏______(填“高”或“低”) ,其原因是________________________________________________________________________。
3.实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图,相关物质的物理性质如表)。
相对分子质量
密度/
g·cm-3
沸点/℃
溴
160
3.119
58.8
苯甲醛
106
1.04
179
1
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