GB/T 5009.76-2003食品添加剂中砷的测定.pdf

cs/T5009.75-2003 4 仪器 所用玻璃仪器均用IQ％-20％硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 4.1 分光光度计 ‘ 4.2 125mI_分液漏斗。 4.3 250ml,凯氏烧瓶或250ml止角烧瓶。 5 试样处理 5.1 无机试样的 “试样处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 5.2 有机试样的 “试样处理”除按各标准文本中规定的外，一般按下述程序进行。 5.2.1 湿法消解：称取5.0g试样，置于250mL凯氏烧瓶或二角烧瓶中，加人 10mL硝酸浸润试样， 放置片刻 或（过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加人 5ML硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液 开始变成棕色，不断滴加硝酸 （如有必要可滴加些高氯酸，在操作过程中，应注意防止爆炸），至有机质分 解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后将溶液移 人50ml容量瓶中，用少量水分次洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶，将洗液一并移人容量瓶中，加水至刻度， 混匀备用。舟 10ml.溶液相当于1.0g试样。取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。 5.2.2 I法消解；本法适用于不适合用湿法消解的试样。 称取5.0g试样丁：瓷柑祸中，加人适量硫酸湿润试样，小心炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心 加热，直到白色烟雾挥尽，移人高温炉中，于550℃灰化完全。冷后取出。加 1mL硝酸(（14-1)溶液，加 热使灰分溶解，将试样液转移到50ml、容最瓶中必（要时过滤），并用少量水洗涤柑涡，洗液一并移人容 量瓶中，加水至刻度，混匀备用。每10ml，溶液相当于1.0g试样。 取一柑祸，按土述方法做试剂空自试验。 6 测定 6.1 限，试验 吸取适量试样液及铅的限觉标准液 含（铅不低于51L妒，分别置于125nil分液漏斗中，各加1写硝 酸至20ml- 向试样液及铅的限量标准液中各加人 1ml,柠檬酸钱溶液、1ml.盐酸轻胺溶液和2滴酚红指示 液，用氨水(I（十1)调至红色，再一各加2ml.佩化钾溶液，混匀后，加人5.0ml,双硫踪使用液，剧烈振摇 1mill，静置分层后，二抓甲烷层经脱脂棉滤人 1cm 比色杯中，于波长510nm处，以三氯甲烷调节零点， 测定吸光度，或进行 目视比色，试样液的吸光度或色度不应大于铅的限量标准液的吸光度或色度。 若试样经处理，则铅限量标准也应同法处理。 6.2 定f测定 吸取 10.0rill,或（适量）试样液和同量的试剂空白液，分别置于 125ml,分液漏斗中，各加 1写硝酸 至20mL. 吸取铅标准溶液0.0,0.1,0.3,0.5,U.7.1.0ml.分（别相当于0.1.3,5.,7,10jig铅）。分别税于 125nil,的分液漏斗中。各加10o硝酸至20rrll。向试样液、试剂空自液及铅标准溶液中各加人 】TTll, 柠檬酸钱溶液，！TTl1敖酸羚胺溶液和2滴酚红指示掖，用氨水 （！｛1)调至红色，再各加人2mL氰化钾 溶液，混匀，各加5.()ml双硫赊使用液，剧烈振摇 1min,静置分层后，4一二氧甲烷经脱脂棉滤入 1cm比 色杯中，于波长510nn、处，以零管调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。 6.3 结果计算 见式 2（)a 免费标准网() 无需注册 即可下载 GB/T5009.76-2003 mli 舀 本标准代替GB/T8450-1987+食品添加剂中砷的测定方法》。 本标准与GB/T8450一！987相比主要修改如下： — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 食《品添加剂中砷的测定》； — 按照B/1;( 20001.4-2001标《准编写规则 第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归l-1 本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草。 木标准主要起草人：姜友付、蒋庆安、杨一超、张刘平。 原标准于 1987年首次发布，本次为第一次修订。 标准下载网() 免费标准网() 无需注册 即可下载 GB/T500