黄酮2溶剂提取法.pptVIP

操作过程：将药材粗粉装于园底烧瓶中 加入适量溶剂 水浴中加热回流提取 1 h 过滤（残渣重复提取两次，合并提取液） 提取液。 回流提取装置图 * 三 黄酮的提取与分离 黄酮的提取与分离 提取 分离 pH梯度萃取法 溶剂萃取法 柱色谱法 HPLC色谱法 溶剂提取法 检识 理化检识 色谱检识 知识链接与拓展 溶剂提取法 基本原理 操作形式 影响因素 浸渍法 煎煮法 渗漉法 回流法 连续回流法 基本原理 根据中药化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理，依据各类成分溶解度的差异，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，依据“浓度差”原理，将所提成分从药材中溶解出来的方法。 影响因素---溶剂、方法、粉碎度、温度、时间等 1 药材粉碎度：药粉越细、表面积越大，提取效率越高。但太细，药粉对成分 的吸附也越强。因此水提取宜用粗粉；用有机溶剂可细些,以20目为好。 2 提取温度：一般热提效率高，但要考虑有些成分温度高易破坏，应选择适宜 温度。 3 提取时间：一般提取时间长提出量大。但被提成分在细胞内外溶解一旦平衡， 时间长即无意义。一般热水提以1/2hr为宜，乙醇提1hr为宜。 4 提取溶剂的选择: 遵循“相似者相溶”规律，选择对有效成分溶解度大，对无 效成分溶解度小的溶剂做为提取溶剂;溶剂沸点要适中、低毒安全、环保。 5 提取方法的选择:见后面 （一）化学成分的极性：被提取成分的极性是选 择提取溶剂最重要的依据。 1、影响化合物极性的因素： (1) 化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大 、碳数多，极性小；分子小、碳数少，极性大。 (2) 取代基极性大小：在化合物母核相同或相近 情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性 大小。 常见基团极性大小顺序如下：酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷。 举例：判断下列各组化合物极性大小。 A B C 常见中药化学成分类型的极性： 极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白 质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树 脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。 溶剂的选择 1、溶剂的分类 水：极性大，渗透力强，介电常数大； 亲水性溶剂：极性较大，介电常数较大， 常用的有甲醇、乙醇、丙酮；与水任何比 例互溶； 亲脂性溶剂：极性较小，介电常数小，常 用的有乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯、石油 醚。不溶或微溶于水。 2、极性大小 水(H2O) 甲醇(MeOH ) 乙醇(EtOH) 丙酮（Me2CO） 正丁醇(n-BuOH) 乙酸乙酯(EtOAc) 乙醚(Et2O) 氯仿(CHCl3 ) 苯（C6H6) 四氯化碳(CCl4) 正己烷≈石油醚(Pet.et)。 亲水性溶剂 亲脂性溶剂 问题： 1、比水重的有？ 2、不溶于水的有？ 3、不溶于水极性最大的是？ 4、与水互溶的有？ 5、极性最大的有机溶剂是？ 6、极性最小的有机溶剂是？ 7、溶解范围最广的是？ 8、是混合物的有？ 9、不同浓度乙醇极性大小比较？ （1）水：最常用。可溶解苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质不溶于热水。 缺点：用水提取易酶解苷类成分，且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药，其水提取液常常很难过滤。沸水提取时，中草药中的淀粉可被糊化，而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药，不宜磨成细粉后加水煎煮。 （2）亲水性的有机溶剂：以乙醇最常用。乙醇 的溶解性能比较好。亲水性的成分除蛋白质、 粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在 乙醇中溶解。 优点：应用范围广，易过滤，不霉变，易浓 缩回收。 缺点：价高、不安全，需回流设备。 如：不同浓度乙醇能最大限度溶出的成分 20％～30％　　　生物碱盐、蒽醌及其苷 40％～50％　　　强心苷、鞣质 60％～70％　　　皂苷、黄酮苷 80％～95％　　　游离生