水和废水环境监测技术培训资料.ppt

测定方法：气相色谱法 气相色谱法原理 检测器：热导检测器(TCD) 火焰离子化检测器(FID)电子捕获检测器(ECD) 火焰光度检测器(FPD) 气相色谱流程示意图 热导检测器测量原理示意图 热导检测器（TCD） 原理： 基于不同组分 具有不同的热 导系数来实现 各组分的测定 氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器及测量原理示意图 原理： 使被测组分离子化，离解成正、负离子，经收集汇成离子流，通过对离子流的测量进行定量分析 电子捕获检测器（ECD） 电子捕获检测器及测量原理示意图 原理： N2+β→N2++e AB+e → AB- AB-+N2+?AB+N2 VOCs1混标的气相色谱 气相色谱法 VOCs总离子流色谱图 五、监测企业 DB44-26-2001《广东省水污染物排放限值》表4 一、化学需氧量(COD) 1、定义：指在一定条件下，氧化1L水样中还原性 物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。 包括：有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等 COD反映了水中受还原性物质污染的程度，可作为 有机物相对含量的综合指标之一。 2、测定方法：重铬酸钾法、库仑滴定法 1、原理：在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样 中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量求出水样的化学需氧量。 Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2O Cr2O72-+ 14H++6Fe2+→6Fe3+ + 2Cr3++ 7H2O Fe2++试亚铁灵→红褐色 2、操作步骤 取水样20ml（原样或经稀释样）于锥形瓶中 +HgSO4 0.4g（消除Cl- 干扰） 混匀 +0.25 mol/L（1/6K2Cr2O7）10ml +沸石数粒 混匀，接上回流装置 自冷凝管上口加入Ag2SO4-H2SO4 溶液30mL（催化剂） 混匀 回流加热2h 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 加试亚铁灵指示剂3滴 冷却 用0.1mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液 滴定终点由蓝绿色变成红棕色 氧化回流装置示意图 COD测定实验的结果： 终 点 接近终点 滴定前 3、计算 V0 — 滴定空白时硫酸亚铁铵体积（mL） V1— 滴定水样消耗硫酸亚铁溶液体积（mL） V — 水样体积(mL) c — 硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L） 8 — 氧（1/2O）的摩尔质量（g/mol） CODcr (O2, mg/L) =（V0-V1）×c×8×1000 / V 4H++O2+4Fe2+=2Fe3++2H2O 4、说明： 强氧化剂，对有机物氧化效率达90% 直链脂肪族化合物完全氧化 吡啶，芳香族化合物不易被氧化 挥发性化合物不能与氧化剂接触，氧化不明显 Cl-对测定结果有干扰，当Cl-含量高于30 mg/l时需加入HgSO4, 使Cl-与Hg2+络合消除干扰 CODcr高，应先稀释。 0.25mol/L重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值； 0.025 mol/L重铬酸钾溶液可测定5～50mg/L的 COD值。 二、高锰酸盐指数 定义：以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧 量(CODMn) ，以氧的mg/L表示。 高锰酸钾法的氧化率为50%左右，仅限于地表水、饮用水及生活污水 酸性高锰酸钾法：适用于含Cl- 300mg/l水样 碱性高锰酸钾法：适用于含Cl-高的水样 分类 酸性高锰酸钾法： 加入过量的高锰酸钾溶液，将水样中某些有机物及还原性物质氧化，反应剩余的高锰酸钾，用过量的草酸钠还原，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出CODMn。 MnO4- + 8H+ + 5e = Mn2+ + H2O 1/5MnO4- + 1/2C2O42- + 8/5H+ = 1/5Mn2+ + CO2 + 4/5H2O 1/2C2O42- + 1/5MnO4- + 8/5H+ = 1/5Mn2+ + CO2 + 4/5H2O 操作步骤 取水样100ml（原样或经稀释样）于锥形瓶中 （1+3)H2SO4 5mL 混匀 0.01mol/L高锰酸钾标准溶液 （1/5KMnO4）10ml 沸水浴30min 褪色 0.01 mol/L草酸钠标准溶液 （1/2Na2C2O4）10ml 0.01mol/L