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TNb 测定的EC（电化学检测器）安装 松开图1在底座的2个固定螺丝 将图2EC旋入底座(注意不要 拧得太紧，以免影响与信号插口得连接） 将图1重新装入底座，并用2个螺丝固定 液体模式：燃烧管的填充 保护管 2. 灰分坩埚 3. 石英片15mm 4. 石英棉 5mm 5.铂催化剂 25mm 6. 石英棉 5mm 7. 石英片85mm 8. 石英棉 5mm Working temperature: 850 °C 固体模式：燃烧管的填充 1保护管 2,3. 灰分管底部填充铝棉 4. 石英片5mm 5.氧化铜 85mm 6. 石英棉 5mm 7. 石英片40mm 8. 石英棉 5mm Working temperature: 950 °C 左图起 图1：过滤管（填充过滤纤维垫） 图2：卤素吸收管（填充银丝） 图3：TIC反应管sparger 图4：酸的容器：1% H3PO4配制： 在容器内先注入超纯水125ml；然后加入1.5ml 浓度为85%磷酸 NV=N1V1 图5：干燥管（填充过氯酸镁） 有关标准溶液的配制： 1. 高浓度的母液（500mg/l TIC+500mg/l TOC）, 容量瓶1000ml（玻璃瓶）: 准确称量 4412.20 mg Na2CO3 和 1062.50 mg KHP(邻苯二甲酸氢钾) , 用超纯水溶解后定容到1000ml 若仪器具备TNb检测附件，则配制如下： 2. 高浓度的母液（500mg/lTIC+500mg/lTOC+500ppmTNb） 容量瓶1000ml（玻璃瓶）: 准确称量 4412.10 mg Na2CO3 和 1062.70 mg KHP(邻苯二甲酸氢钾) 955.40 mg NH4Cl 1517.90 mg NaNO3 用超纯水溶解后定容到1000ml 3. KHP干燥：在118℃下烘干2小时 无水碳酸钠干燥：放入瓷坩埚内，在270℃下烘干4小时 母液的冷藏保存期: 约4周. 稀释液: 1-2天 多通阀及反应管上部接头的安装： 1 将多通阀右侧两个金属螺丝卸下 2 取下反应管上部接头与14号管接头的金属夹 3 旋转分离多通阀与反应管上部接头 4 插入尖头石英小管及黑色密封圈（如图红色箭所示） 5 旋转连接多通阀与反应管上部接头 6重新装回金属夹和金属螺丝 反应管的安装： 1 将反应管插入加热炉内 2 反应管底部和冷凝管的连接 3 将多通阀注入塞(液体模式)或球阀(固体模式)插入反应管 4 用2个紧固螺丝固定进样部件 5 反应管和载气的连接 6 关闭仪器的前面板，重新装入盖板和进样器 样品测定前检查： 1 载气的开启? 2 加热温度：Liquid 850 °C or Solid 950 °C? 3 载气的压力：PC Pressure: 1000 mbar? 4 载气的流速：PC MFC: 200 ml/min; Flow 200 ml/min? 5 吸收管的吸收效力? (过氯酸镁/银丝。至少2/3有效 ) 6 维护计数？(catalyst/ absorption tubes/Ash crucible / ash finger) 7 检测器信号的稳定? 8 进样盘的安装? vario TOC 操作简介 1 开启PC 和打印机，进入windows 2 开启varioTOC主机电源 3 varioTOC初始化运转(多通阀或球阀,进样盘) 4 开启载气(高纯氧99.995%),设定钢瓶减压阀的第2级压力表的出口压力：0.1 Mpa 5 启动varioTOC 操作软件 6 选择操作模式 Mode menu. 7 加热炉升温和检查操作参数 Options Settings Parameters. Temperatures liquid module: 850 °C; solid module: 950 °C The values are displayed on screen: Pressure：1000 mbar. MFC：approx. 200ml/min. Flow：approx. 200ml/min. 8 仪器系统检漏：Options Diagnostics Leak Test. 9 仪器工作状态测定 Blank value determination, 空白值测定 Conditioning measurement 条件化测定 Run in Standard measurement. 标样测定 10 样品测定 空白值测定： 1 选择操作模式 （TIC/TC;TIC/TC/TNb等）进行空白值测定 1当空白样测定完毕，计算空白值 M