铜氨溶液吸收法.docVIP

铜氨液吸收法 第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 2 页 铜氨溶液吸收法 铜氨液吸收法的原理： 取一定量的样品气与吸收液接触，在有氨气存在下，铜被氧化，生成氧化铜和氧化亚铜。氧化物再与氢氧化铵、氯化铵作用，生成可溶性的高价铜盐和低价铜盐。低价铜盐吸收氧转为高价铜盐，高价铜盐又被铜还原为低价铜盐，低价铜盐又与氧反应，如此循环作用，达到吸收氧的目的，根据气体体积的减少就可测出样品中的氧含量。 二、　氧分析器的测量及对象 分析常用的氧分析器有高纯氧分析器和常量氧分析器两种，前者主要针对高纯氧的分析，量气管的刻度是不均匀分布的，只有氧纯度达到９９％以上时，才能准确定量，即每小格刻度为０.１％。而后者的量气管刻度是均匀分布的，即每小格为０.２％。只要不是对样品氧纯度的精度要求过高，氧含量在０％至１００％范围内的样品均可分析。两种分析器的取样量均为１００毫升。 三、氧分析器的构成： 铜氨液氧分析器通常由水准瓶（内装封气液）、100毫升量气管、吸收瓶（内置铜丝卷和铜氨混合吸收液）三大部分组成。 水准瓶中封气液组成为５％的稀盐酸滴入几滴甲基橙指示剂。 　　　吸收瓶中溶液的组成为配制好的铜氨溶液。即为１：１(25%)的浓氨水 与饱和氯化氨的水溶液的混和物，再加入少量硫酸铜（每１００００毫升混合液加入１０克硫酸铜。） 铜丝卷：用直径为1mm的铜丝，绕于直径5mm的棒上，然后取下剪成10mm长的小段。 四、氧分析器分析的操作步骤： 1、检查仪器是否漏气：保证仪器密封良好。 2、必须确保吸收瓶与量气管之间的毛细管内为纯氮气，并使吸收瓶液面保持在一标记位置。 提起水准瓶，让封气液把量气管中的气体全部排出，接上取样胶管，准确 取样100毫升，将样品气全部送入吸收瓶，关闭三通活塞，然后微微摇动吸收瓶，使样品气与吸收液充分接触，其中的氧便被吸收液吸收。旋转三通活塞，让残余气体回到量气管，并使吸收瓶液面保持在原标记位置。关闭三通活塞，提起水准瓶，使水准瓶内液面与量气管液面在同一水平面上，读出气体体积。 再次提起水准瓶，把气体送入吸收瓶，重复上述操作，直到两次读数相同为止，即可读数，得到分析结果。 五、注意事项 铜氨液吸收瓶中铜丝装多少为合适？当吸收液出现黄绿色沉淀时怎么办？ 　　答：铜氨液吸收瓶中铜丝的装入量以不少于瓶容量的五分之四为合适。当吸收液出现黄绿色沉淀时，应将旧液倒掉三分之二，留下三分之一，然后再加入新的吸收液至适量即可。 　　注：铜丝量过少，不利于吸收瓶中的氧充分、快速地吸收。而适当保留一部分旧液，也是为了使吸收瓶中的高、低价铜盐能尽快达到一种平衡状态，使仪器能在短时间内投入作用。一般刚换过吸收液的仪器，在正式分析前，应先随意分析几个样，以促使吸收瓶中的新旧吸收液均匀混合，使吸收瓶与封气液间的毛细管柱内气体为纯氮气。此时的该仪器即可随时投入使用。 铜氨液吸收法测氧浓度时的注意事项： 1、 量气管必须洁净，无挂珠现象。 量气管与吸收瓶中的气体必须为纯氮气。 吸收前后读体积时吸收液液面应一致。 前后读数的时机应一致。 读数时视液面的角度及方法应正确。 吸收液应符合要求。 系统气密性要好 。 更换吸收液应保留部分旧液。 取样时应保证样品的真实性。 10、 摇晃吸收器时，动作不宜过大，以防吸收瓶毛细管断裂。 （摇晃的目的是为了增大样品气与吸收液的接触面，促使样品气中的氧被吸收液充分吸收，缩短分析时间。） 注意事项： 当吸收瓶产生黄绿色沉淀时，应立即更换吸收液，新的吸收液因缺少低价铜盐，吸收比较缓慢，前几次分析结果可能会偏低。 铜丝的消耗也会影响吸收效率，必须经常补充，铜丝应保持在吸收瓶的4/5左右。 操作时要注意封气液和吸收液不要互相串通。 取样前量气管中不能有残气，以免产生分析误差。 高纯氧与常量氧的测定方法、原理相同，但所用量气管不同，使用中应注意分清。