电子分析天平的操作及称量练习图文新版.pptVIP

实验原理（2） 混合碱的分析 混合碱成分：NaOH+Na2CO3；Na2CO3+NaHCO3 双指示剂法原理（PP+MO） 方法特点：简单方便，但准确度略低，采用BaCl2或改用其他指示剂可提高准确度。 根据V1、V2即可判断组成并求含量 * 实验步骤（1） 0.1 mol?L-1 HCl标准溶液的配制与标定 用10 mL量筒量取6 mol?L-1 HCl溶液______mL，倾入500 mL的试剂瓶中，稀释至500 mL后摇匀备用； 用减重法?称取无水Na2CO3 ______g于小烧杯中，加入约50 mL水，用玻棒搅拌至完全溶解?后转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度后摇匀备用； 用移液管移取25.00 mL上述Na2CO3 溶液于250 mL锥形瓶中，加入1?2滴MO，用待标定HCl溶液滴定至溶液由黄?橙色即为终点。记录所消耗HCl的体积，计算所配制HCl溶液的浓度。 终点前需剧烈摇动溶液，以免终点提前到达！ * 实验步骤（2） 混合碱组成的测定 移取25.00 mL混合碱试液于250 mL锥瓶中，加入2?3滴PP，摇匀后用所配制的HCl标准溶液滴定。 当溶液颜色由深红?微红时，滴定速度要减慢并且摇动要均匀，继续滴定至刚好无色?，此为第一终点，记录消耗HCl标准溶液的体积VPP（V1）； 加入2滴MO，继续?用HCl标准溶液滴定至溶液从黄?橙色?，此为第二终点，记录消耗HCl标准溶液的总体积VMO可得V2（VMO -VPP）； 根据V1和V2判断混合碱组成并计算各组分含量及总碱度。 * 水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的测定 实验目的 以水泥熟料为例，了解并学习实际样品的处理及分析方法；（水泥等硅酸盐样品通常需要熔融法处理） 学习重量法测定水泥熟料中SiO2含量的原理和基本操作； 学习并掌握综合利用配位滴定中多种测定方法分析水泥熟料中Fe2O3和Al2O3等组分含量的原理、方法和操作技术。 * 实验原理（1） 硅酸盐水泥熟料： 石灰石、黏土、铁矿粉按一定比例混合与1450?C煅烧而得。 溶于强酸！ 水泥熟料的主要成分及含量（%）： SiO2:19?22、Fe2O3:3?5、Al2O3:5?8、CaO:62?66、MgO:?1 水泥成分分析的意义 水泥熟料占成品90%左右，其各成分含量直接影响水泥等级！ * 实验原理（2） SiO2含量的测定: 重量法：准、慢 NH4Cl-HCl处理?SiO2?xH2O?过滤洗涤、灼烧至恒重?称量 容量法：较准、分析时间短 HNO3分解样品?SiO32-?K2SiF6???过滤洗涤?水解为HF Fe3+、Al3+含量的测定（配位滴定） lgKFeY-lgKAlY5 and lgKAlY-lgKCaY5 and lgKCaYlgKMgY?控制酸度 Fe3+的测定：pH1.8?2.2，磺基水杨酸指示剂，60?70?C Al3+的测定：返滴定！pH4.2，PAN指示剂，Cu2+标准溶液 * 实验步骤（1） 试样处理 准确称取0.5?0.01g水泥熟料至干燥小烧杯中，加入3-4 g NH4Cl后用玻棒混匀；盖上表面皿后沿烧杯嘴滴加3 mL浓HCl至样品全部润湿，再加2滴浓HNO3，用玻棒小心压碎块状物使样品充分分解；然后将烧杯置于沸水浴蒸发近干。 加入20 mL热的稀HCl，搅拌使可溶性盐类溶解，采用中速定量滤纸，采用倾泻法过滤，滤液收集在250mL容量瓶中，用水定容后摇匀备用（贴标签写上名字后集中放置）。用热的稀HCl洗涤沉淀、玻棒及烧杯3-4次，然后用热水充分洗涤沉淀直至无Cl-检出。 SiO2的测定 将所得沉淀叠成沉淀包后置于已恒重的磁坩埚中（事先称重并记录），然后在酒精喷灯上灼烧至恒重，稍冷却后放到干燥器中冷却至室温，称重。 * 自来水总硬度的测定 实验目的 掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法； 熟悉金属指示剂的变色原理和使用原则，掌握对滴定终点的判断； 掌握 EDTA法测定水的硬度的原理和方法； 了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。 * 实验原理（1） 水的总硬度 定义：水中钙、镁离子的总浓度 测定方法：在pH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA（Y）标准溶液测定钙镁总量 表示： 等 适用范围：饮用水、锅炉水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水。 * 实验原理（2） EDTA标准溶液的配制与标定 乙二胺四乙酸（EDTA） EDTA标准溶液的配制 直接法配制：国标编号GB12593-90 标定法配制：用分析纯EDTA粗配至所需浓度，在用Zn、ZnO CaCO3等基准物质标定出准确浓度。 在可选择的情况下，应使标定和测定条件尽可能接近