材料表征重点.ppt

7)阴极荧光—入射电子束发击发光材料表面时，从样中激发出来的可见光或红外光。 8)感应电动势—入射电子束照射半导体器件的PN结时，将产生由于电子束照射而引起的电动势。 9)弹性与非弹性散射电子—弹性散射电子(被样品原子核反弹回来，散射角大于90度的入射电子，能量基本没有损失)和非弹性散射电子(入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量有不同程度损失)。 非弹性散射电子----能量损失谱。 原子核(连续波长X射线)和核外电子(二次电子和特征X射线) 上述信息，可以采用不同的检测仪器，将其转变为放大的电信号，并在显像管荧光屏上或X－Y记录仪上显示出来，测试样品的形貌、结构和成分。 一 光学显微镜： 人的眼睛的分辨本领0.1毫米。 光学显微镜，可以看到象细菌、细胞那样小的物体，极限分辨本领是0.2微米。 显微镜的分辨本领公式(阿贝公式)为： d=0.61?/(N?sin?)， N?sin?是透镜的孔径数。其最大值为1.3。光镜采用的可见光的波长为400~760 nm。 观察更微小的物体必须利用波长更短的波作为光源。 电子枪的类型有热发射和场发射两种。 热发射的电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，即通过加热来使整个枪体发射电子。 电子枪使用的材料有钨和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空要求较低，后者发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一个量级。 热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制。 场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。 由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能发射电子。在很大程度上缩小了发射表面，通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。 电子衍射 当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点。 对于多晶体而言，由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布，多晶体的倒易点阵在相纸上的投影将成为一个个同心圆。 电子衍射结果实际上是得到了被测晶体的倒易点阵花样，对它们进行倒易变换从理论上讲就可知道其正点阵的情况―电子衍射花样的标定。 与X射线衍射类似，遵循布拉格定律: 波长为λ的电子束照射到晶体上，当电子束的入射方向与晶面距离为d的一组晶面之间的夹角θ满足布拉格定律。 在与入射束成2θ的方向上产生衍射束，式中n为整数。 在电子衍射中，一般只考虑一级衍射。可以计算获得各衍射环所对应的晶面间距。由此分析晶体结构或点阵类型，可以和X射线衍射分析的数据对照。 电子衍射与X射线的衍射优点： 1）电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。 2）物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。 摄取电子衍射花样的时间只需几秒钟，而X射线衍射则需几分钟到数小时。 3）衍射角很小，一般为1-2度。 不足之处： 电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。 此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。 电子衍射花样特征 花纹： 单晶体： 一般为斑点花样； 多晶体： 同心圆环状花样； 无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。 气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和，如图所示意位置。 氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的比表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量（V），通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量（Vm），进而得出分子个数，采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出被测样品的比表面积。 Sg: 被测样品比表面积 (m2/g)Vm: 标准状态下氮气分子单层饱和吸附量（ml）Am: 氮分子等效最大横截面积（密排六方理论值Am = 0.162 nm2）W:　被测样品质量（g）N:　阿佛加德罗常数 （6.02x1023）代入上述数据，得到氮吸附法计算比表面积的基本公式： 由上式可看出，准确测定样品表面单层饱