二氧化硫残留量.doc

二氧化硫残留量测定法操作规程 SOP-QC-021-10 第 PAGE 3 页 共 NUMPAGES 3 页 江西彭氏国药堂饮片有限公司 文件名称 二氧化硫残留量测定法操作规程 文件编号 SOP-QC-021-10 颁发部门 质量部 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 分发部门 质量部QC 执行日期 第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 3 页 目的：制定二氧化硫残留量测定法的操作规程，使操作规范化，保证检测结果准确可靠。 范围：本规程适用于二氧化硫残留量的检查。 职责：QC对本规程的实施负责，质量部经理、QC主管负责对实施进行监督。 依据：《中国药典》（2010年版一部） 内容： 1 简述 用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材中无机元素生成亚硫酸盐。一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均已二氧化硫计。 对《中国药典》收载的山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等11味药材及其饮片品种项下增加“二氧化硫残留量”检查项目，限度为“二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg”；对其他中药材及饮片，除另有规定外，中药材及饮片二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg”。 2 仪器与试药 2.1 仪器装置 如二氧化硫残留量测定装置图所示。 二氧化硫残留量测定装置图 如图用国产29标准磨口蒸馏装置一套。 A 为两颈蒸馏瓶1000ml； B 为竖式冷凝器 固定在两颈蒸馏瓶A上； C 为（带刻度）分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A上； D 连接氮气流入口； E 为连接二氧化硫气体至吸收液入口； 磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套。 2.2 试药 2.2.1 盐酸、淀粉 分析纯。 2.2.2 淀粉指示液 取淀粉0.5g按药典附录方法配制。 2.2.3 碘标准滴定液 浓度C（1/2I2）=0.01mol/L 3. 装置准备 3.1 仪器照图安装，在室温20～25℃，于通风厨内进行操作。 3.2 将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。 3.3 在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。 3.4 竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶A上。 3.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。 3.6 连接氮气流入口D。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除） 3.7 连接自来水与回流冷凝管。 4. 操作方法 4.1 精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300～400ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。 4.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液 4.3 开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2L/min）.打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。 4.4 每1mol滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于0.032g的二氧化硫（SO2）。照下式计算： X= (A-B)×C×0.032×1000 W 式中，X为供试品中的二氧化硫总含量，mg/g； A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml； B为空白消耗滴定液的体积，ml； C为碘滴定液浓度，mol/L； W为供试品的重量，g。 0.0032为1ml碘滴定液[C（1/2I2）=1mol/L]相当的二氧化硫的质量，g 文件变更对照表： 旧文件 新文件 原文件名称 文件编号 新文件名称 文件编号