微波辅助萃取课件.PPTVIP

微波辅助萃取 Microwave Assisted Extraction 主要内容 微波辅助萃取原理 微波辅助萃取系统 密闭系统 开放系统 动态系统 影响微波辅助萃取的因素 微波辅助萃取的应用 天然成分的提取 其他技术 小结与展望 微波辅助萃取的原理 微波：0.3～300GHz；工业用2.45GHz 1986年，Gendye将微波应用于有机物的提取 电场加热原理——垂直的电场和磁场 偶极旋转 离子导电 优点 加热均匀 速度快 选择性 萃取效率高 微波辅助萃取的原理 物质与微波的相互作用 物质与微波的作用取决于介电常数和所带电荷数 吸收微波（水、乙醇，盐类等） 可把微波转化为热能，并使共存的其他物质一起受热 透过微波（烷烃、聚乙烯等） 很少吸收微波；微波穿过此类物质时几乎没有能量损失 反射微波（金属） 使微波发生反射；根据一定的几何形状，可使微波传输、聚焦或限制在一定范围内 微波辅助萃取系统 密闭式微波萃取系统 待分析成分不易损失，温－压可控萃取 多用于微波消化和极端条件下的萃取 微波辅助萃取系统 开罐式聚焦微波萃取系统 最高温度决定于溶剂沸点，可大量提取 微波辅助萃取系统 动态微波辅助萃取 萃取过程中不断补充新鲜的溶剂进入萃取罐，萃取物通过HPLC进行实时监测 微波辅助萃取的影响因素 微波辅助萃取的应用 一般萃取流程 待测样品于微波制样杯中 加入适量的萃取溶剂 微波加热 分离——过滤，离心，蒸发，固相萃取 适用于环境分析、食品分析、中药提取等 天然成分提取 从植物中提取茜素 天然成分提取 从土壤中提取多环芳烃（PAHs) 含水量的影响 使土壤颗粒上的孔膨胀 吸收微波，升温 含水量过大 时，阻碍被 萃物进入有 机相 其他应用 中药有效成份的提取 破坏细胞壁，提高速度 萃取银杏黄酮 溶剂：可用水代替有机溶剂 薄荷叶中挥发油的提取 选择性：不含叶绿素和薄荷酮 联用技术 固相萃取 气相色谱，高效液相色谱，质谱…… 小结与展望 微波萃取的优点 均匀，快速，高效，选择性 溶剂用量小，设备简单 改进 萃取热不稳定物质的条件控制 非极性溶剂使用的限制 与其他萃取体系的结合 主要参考文献 [1] Kaufmann B., Christen P., Phytochem. Anal., 2002, 13: 105-113 [2] Dabiri M., Salimi S., Ghassempour A., J. Sep. Sci., 2005, 28: 387-396 [3] Ericsson M., Colmsjo A., J. Chrom. A, 2000, 877: 141-151 [4] Ericsson M., Colmsjo A., Anal. Chem., 2003, 75: 1713-1719 [5] 张英, 俞卓裕, 吴晓琴, 中国中药杂志, 2004, 29(2): 104-108 [6] 李核, 李攻科, 张展霞, 分析化学评述与进展, 2003, 31: 1261-1268 [7] 张成, 贾绍义, 化学工业与工程, 2004, 21(6): 444-447 [8] 郭振库, 金钦汉, 分析科学学报, 2001, 17(6): 505-509 * 于菲 分析化学溶剂 泵 微波炉 萃取罐 温度控制 热电偶 荧光检测器 寄存器 限流器 萃取液 萃取温度 不高于溶剂沸点；通过压力控制 萃取溶剂 溶解能力，吸收微波的能力 萃取时间 溶液的pH值 基体物质 基体中含有吸收微波物质，导致某些成分分解活化 14 5 1 可同时提取的样品数量 140%+8 88%+11 100%+5 相对回收率 20 20 200 溶剂体积 [mL] 20min 2h 6h 提取时间 120℃ 环境温度 溶剂沸点 温度 30% methanol 40% methanol 25% methanol 萃取溶剂 0.5 0.5 2.5 样品量(g) MAE UAE RE 参数 RE——逆流萃取 UAE——超声辅助萃取 微波辅助萃取的优点： 样品量小，时间短，溶剂体积小，萃取量大，回收率高