凯氏定氮仪测定土壤全氮的方法对比.PDFVIP

K-359-201904 凯氏定氮仪测定土壤全氮的方法对比 1 前言 土壤全氮 ，是指土壤中各种形态氮素含量之和。包括有机态氮和无机态氮 ，但不包括土 壤空气中的分子态氮。土壤有机物结构中结合的氮称为土壤有机态氮。土壤中未与碳结合的 含氮化合物为土壤无机态氮 ，包括铵态氮、亚硝态氮、硝态氮、氨态氮等 ，一般多指铵态氮 和硝态氮。大多数情况下 ，土壤中无机态氮数量很少、表土中一般只占全氮量的 1%～2%。 本文参照 《NY/T 1121.24-2012 土壤检测 第 24部分 土壤全氮的测定 自动定氮仪法》标准 ， 一种按照标准中6.3.1直接消煮步骤进行实验 ，一种按照标准中6.3.2还原后消煮步骤进行实 验 ，验证两种方式对土壤全氮测定值是否都在标准要求范围之内。 2 仪器与试剂 2.1仪器 K1160/K1100F全自动凯氏定氮仪 ；SH420F石墨消解仪 ；电子分析天平。 2.2试剂 硫酸 （分析纯 ），20g/L硼酸溶液 ，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 ，40%氢氧化钠 ，混合 催化剂片 （3gK SO 、0.2gCuSO ），0.1mol/L硫酸标准滴定液。 2 4 4 3 实验方法 3.1 直接消煮方法 3.1.1取样 准确称取混匀样品 1.0g（精确值 0.1mg ）左右 ，加入消化管 ，再加入混合催化剂 3gK SO 、 2 4 0.2gCuSO ，加入 10mL浓硫酸。 4 - 1- K-359-201904 3.1.2消解 利用石墨消解炉进行消解 ，将消化管放在石墨炉上 ，盖上排气罩 ，连接废气吸收系统 ， 消化过程采用直线升温模式 ，设定消解参数 ： 阶段 温度/℃ 保持/min 1 420 60 3.1.3测试 消化完毕后 ，将消化管取下冷却至室温 ，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如 下 ： 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.0205mol/L 3.2 还原后消煮方法 3.2.1取样 准确称取土壤样品 1g （精确至 0.1mg ），然后将样品分别送入消化管底部 ，加 1mL高锰 酸钾溶液 ，摇动消化管 ，再缓缓加入 2mL1:1硫酸 ，不断转动消化管 ，放置 5min后再滴加 1 滴辛醇。称取约 0.5g还原铁粉分别放入消化管底部 ，转动消化管 ，使铁粉与酸充分接触 ，待 剧烈反应停止后 ，将消化管放置于石墨消解仪上 80 加热 45min后取下放冷至室温 ，再加入 ℃ 混合催化剂 3gK SO 、0.2gCuSO ，加入 10mL浓硫酸。 2 4 4 3.2.2消解 利用石墨消解炉进行消解 ，将消化管放在石墨炉上 ，盖上排气罩 ，连接废气吸收系统 ， 消化过程采用曲线升温模式 ，设定消解参数 ： 阶段 温度/℃ 保持/min 1 200 20 2 380 60 -2 -